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《氫化物發(fā)生原子熒光法測定11種地黃中的微量汞砷論文》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、氫化物發(fā)生原子熒光法測定11種地黃中的微量汞砷論文張留記屈凌波孫武勇【摘要】目的建立測定地黃中微量汞砷的方法。方法應(yīng)用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法堿性地黃中微量汞砷的測定。結(jié)果所建立的分析方法,Hg的檢出限為0.012μg/L,As的檢出限為0.069μg/L。線性范圍:Hg為0~12μg/L,As為0~80μg/L,測定了11種不同產(chǎn)地、不同炮制方法的11種地黃樣品中微量汞、砷,11種地黃樣本中的汞、砷的殘留均在安全范圍之內(nèi)。結(jié)論所建立的方法操作簡便快速,靈敏度高,重現(xiàn)性好。所測定樣品均符合國際標準要求。
2、【關(guān)鍵詞】氫化物發(fā)生-原子熒光法地黃汞砷Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentsofHgandAsinRehmanniaglutinosaLiboschfromdifferenthabitatsanddifferentprocessingmethods.MethodsHG-AFSinationlimitofHgandAsinationresultsof11samplesshoanniaglutinosaLiboschethodissimple,sensitiveand
3、reproducible.ThecontentsofHgandAsinthesamplesofRehmanniaglutinosaLiboschareaccordingicFluorescence;RehmanniaglutinosaLibosch;Hg;As近年來對中藥材中重金屬殘留的問題越來越引起人們的重視.freell(國家標準物質(zhì)研究中心GBl,取標準液用4mol/L鹽酸稀釋定溶。Hg標準溶液:100μg/ml(中國環(huán)境監(jiān)測總站)。Hg工作液:50μg/L,.freell三角瓶中,加入10ml濃硝酸
4、,蓋上表面皿,放置過夜,次日加入3~4ml過氧化氫,在電熱板上低溫加熱趕酸后,轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中。測Hg直接用5%硝酸定容;測As則加入5ml5%硫脲+5%抗壞血酸混合液作為掩蔽劑和還原劑,再用5%硝酸定容,放置30min,在設(shè)定的儀器最佳條件下進行測定??瞻缀托U€所用溶液同樣步驟操作。2.4儀器工作條件測Hg:光電管負高壓:260V;原子化器溫度:200℃;原子化器高度:7mm;燈電流:20mA,載氣流量:400ml/min;屏蔽氣流量:800ml/min。讀數(shù)時間:10s;延遲時間:2s;進樣量:
5、1ml;重復(fù)次數(shù):3;測定方式:StdCurve;讀數(shù)方式:m;燈電流:60mA;載氣流量:400ml/min;屏蔽氣流量:800ml/min。讀數(shù)時間:20s;延遲時間:4s;進樣量:5ml;重復(fù)次數(shù):3;測定方式:StdCurve;讀數(shù)方式:WeaveArea;分析液單位:μg/L。3結(jié)果3.1校準曲線及檢出限Hg和As各配制一系列濃度的溶液,在選定的儀器最佳工作條件進行測定,得到校準曲線。線性回歸方程分別為:(Hg)If=216.17C-53.4,r=0.9999;(As)If=8.99C-1.16,
6、r=0.9989。其中If為熒光強度值,C分別為Hg和As溶液的濃度(μg/L)。根據(jù)空白樣品標準偏差的3倍除以校準曲線斜率,計算得到Hg的檢出限為0.012μg/L,As的檢出限為0.069μg/L。線性范圍:Hg為0~12μg/L,As為0~80μg/L。3.2回收率及精密度實驗對于每種樣品,平行測定5次并求其平均值,對于Hg的測定,其精密度在0.6%~5.4%之間,對于As的測定,其精密度小于3.0%。另外分別加入適量的標準溶液后測定,求得Hg的回收率在84.1%~109.8%之間,As的回收率在83
7、.1%~117.8%之間。結(jié)果見表1。表1回收率實驗(略)4討論從上述結(jié)果分析可知,對于不同產(chǎn)地的地黃樣本,其汞和砷的含量有所差異。汞的含量一般在10-2μg/g級,比對汞殘留要求較為嚴格的東南亞國家新加坡的進口標準(﹤0.5μg/g)[3]還低了一個數(shù)量,可見11種地黃樣本中的汞的殘留均在安全范圍之內(nèi);砷的含量一般在10-1μg/g級,含量也較低。另外,對于同一產(chǎn)地但炮制方法不同的地黃樣本,其汞和砷的含量則沒有一定的變化規(guī)律,說明地黃炮制方法不一樣對其中此類重金屬的含量無明顯的影響。這些對于進一步開發(fā)地黃
8、這一傳統(tǒng)中藥材的藥用價值提供了有益的幫助。【