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《氫化物發(fā)生原子熒光法測定11種地黃中的微量汞砷論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、氫化物發(fā)生原子熒光法測定11種地黃中的微量汞砷論文張留記屈凌波孫武勇【摘要】目的建立測定地黃中微量汞砷的方法。方法應(yīng)用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法堿性地黃中微量汞砷的測定。結(jié)果所建立的分析方法，Hg的檢出限為0.012μg/L，As的檢出限為0.069μg/L。線性范圍：Hg為0～12μg/L，As為0～80μg/L，測定了11種不同產(chǎn)地、不同炮制方法的11種地黃樣品中微量汞、砷，11種地黃樣本中的汞、砷的殘留均在安全范圍之內(nèi)。結(jié)論所建立的方法操作簡便快速，靈敏度高，重現(xiàn)性好。所測定樣品均符合國際標準要求。
2、【關(guān)鍵詞】氫化物發(fā)生-原子熒光法地黃汞砷Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentsofHgandAsinRehmanniaglutinosaLiboschfromdifferenthabitatsanddifferentprocessingmethods.MethodsHG-AFSinationlimitofHgandAsinationresultsof11samplesshoanniaglutinosaLiboschethodissimple,sensitiveand
3、reproducible.ThecontentsofHgandAsinthesamplesofRehmanniaglutinosaLiboschareaccordingicFluorescence;RehmanniaglutinosaLibosch;Hg;As近年來對中藥材中重金屬殘留的問題越來越引起人們的重視.freell（國家標準物質(zhì)研究中心GBl，取標準液用4mol/L鹽酸稀釋定溶。Hg標準溶液：100μg/ml（中國環(huán)境監(jiān)測總站）。Hg工作液：50μg/L,.freell三角瓶中，加入10ml濃硝酸
4、，蓋上表面皿，放置過夜，次日加入3～4ml過氧化氫，在電熱板上低溫加熱趕酸后，轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中。測Hg直接用5%硝酸定容；測As則加入5ml5%硫脲+5%抗壞血酸混合液作為掩蔽劑和還原劑，再用5%硝酸定容，放置30min，在設(shè)定的儀器最佳條件下進行測定?？瞻缀托Ｕ€所用溶液同樣步驟操作。2.4儀器工作條件測Hg：光電管負高壓：260V；原子化器溫度：200℃；原子化器高度：7mm；燈電流：20mA，載氣流量：400ml/min；屏蔽氣流量：800ml/min。讀數(shù)時間：10s；延遲時間：2s；進樣量：
5、1ml；重復(fù)次數(shù)：3；測定方式：StdCurve；讀數(shù)方式：m；燈電流：60mA；載氣流量：400ml/min；屏蔽氣流量：800ml/min。讀數(shù)時間：20s；延遲時間：4s；進樣量：5ml；重復(fù)次數(shù)：3；測定方式：StdCurve；讀數(shù)方式：WeaveArea；分析液單位：μg/L。3結(jié)果3.1校準曲線及檢出限Hg和As各配制一系列濃度的溶液，在選定的儀器最佳工作條件進行測定，得到校準曲線。線性回歸方程分別為：(Hg)If=216.17C－53.4，r=0.9999；(As)If=8.99C－1.16，
6、r=0.9989。其中If為熒光強度值，C分別為Hg和As溶液的濃度（μg/L）。根據(jù)空白樣品標準偏差的3倍除以校準曲線斜率，計算得到Hg的檢出限為0.012μg/L，As的檢出限為0.069μg/L。線性范圍：Hg為0～12μg/L，As為0～80μg/L。3.2回收率及精密度實驗對于每種樣品，平行測定5次并求其平均值，對于Hg的測定，其精密度在0.6%～5.4%之間，對于As的測定，其精密度小于3.0%。另外分別加入適量的標準溶液后測定，求得Hg的回收率在84.1%～109.8%之間，As的回收率在83
7、.1%～117.8%之間。結(jié)果見表1。表1回收率實驗（略）4討論從上述結(jié)果分析可知，對于不同產(chǎn)地的地黃樣本，其汞和砷的含量有所差異。汞的含量一般在10-2μg/g級，比對汞殘留要求較為嚴格的東南亞國家新加坡的進口標準（﹤0.5μg/g）［3］還低了一個數(shù)量，可見11種地黃樣本中的汞的殘留均在安全范圍之內(nèi)；砷的含量一般在10-1μg/g級，含量也較低。另外，對于同一產(chǎn)地但炮制方法不同的地黃樣本，其汞和砷的含量則沒有一定的變化規(guī)律，說明地黃炮制方法不一樣對其中此類重金屬的含量無明顯的影響。這些對于進一步開發(fā)地黃
8、這一傳統(tǒng)中藥材的藥用價值提供了有益的幫助。【
