火焰原子吸收光譜法測定工作場所空氣中錳的不確定度評定

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1、火焰原子吸收光譜法測定工作場所空氣中錳的不確定度評定作者：沈菊芳，王丹俠，俞新春，韓若冰，房新宇【摘要】目的建立并運用火焰原子吸收光譜法測定工作場所空氣中錳的不確定度評定方法。方法應用測量不確定度評定方法分析測定過程中不確定度的來源，識別出其中的主要來源。結果不確定度的主要來源：（1）采樣引入的不確定度；（2）標準溶液配制引入的不確定度；（3）工作曲線擬合時引入的不確定度；（4）回收率不確定度。結論運用該不確定度評定方法對測定過程中關鍵環(huán)節(jié)的識別，將有助于檢測人員重點關注關鍵環(huán)節(jié)的質量控制，以更為有效地提高檢測工作的質量?！娟P鍵詞】不確定度評定；工作場所空氣中的錳；火焰原子吸收

2、光譜法【Abstract】ObjectiveToestablishtheevalutionmethodofuncertaintyfordeterminationofmanganeseinairfromethodinqualitycontrolofdeterminationprocess.Methods）［1］之后，各國及各個國際組織相繼采用GUM制訂了各自的不確定度表示指南，我國原則上等同采用GUM制訂了JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》。我國已加入PE為±0.015ml，u1=0.0153=8.7×10３ml;重復測量的不確定度和實驗室的溫差效應引入的不確定

3、度較u1可忽略不計。故由5ml移液管吸取標準溶液引入的相對不確定度ub=0.00872×35=3.0×10-3。(c)10ml移液管MPE為±0.020ml，u1=0.0203=0.012ml;由10ml移液管吸取標準溶液引入的相對不確定度uc=0.0122×310=2.1×10-3。(d)20ml移液管MPE為±0.030ml，u1=0.0303=1.8×10-2ml；由20ml移液管吸取標準溶液引入的相對不確定度ud=0.0182×220=1.3×10-3。(e)100ml容量瓶的允許誤差為±0.10ml,故u1=0.103=0.058ml;由100ml容量瓶稀釋所造成的相

4、對不確定度ue=0.0582×7100=1.6×10-3。由此標準溶液及配制產(chǎn)生的相對不確定度：urel(1)=0.012+(3.0×10-3)2+(2.1×10-3)2+(1.3×10-3)2+(1.6×10-3)2=1.1×10-2。4.2工作曲線擬合產(chǎn)生的相對不確定度分量urel(2)評定(a)原子吸收法測定錳標準曲線數(shù)據(jù)如表2。表2原子吸收法測定錳標準曲線數(shù)據(jù)（略）xi對yi作回歸方程：y(Abs)=0.0065+0.1962x(mg/L),r=0.9996,b=0.1962,n2=6×2=12(b)工作曲線擬合產(chǎn)生的相對不確定度分量urel(2)的計算見表3。表3工作

5、曲線擬合過程表（略）∑12j=1（yi-y0）2=166×10-6SR=∑n2j=1(yi-y0)2n2-2=∑12j=1(yi-y0)212-2=166×10-610=4.1×10-3。urel(2)=SRbxx1n1+1n2+(xx-x)2∑n2j=1(xi-x)2=4.1×10-30.1962×1.24×16+112+(1.24-0.75)25=9.2×10-3。4.3樣品重復性測定產(chǎn)生的相對不確定度分量urel(3)評定見表4。表4樣品重復測定（略）代入回歸方程結果(mg/L)1.231.231.241.231.241.24n1=6，XX（平均結果，mg/L）=1.24

6、，S=0.0055，yAbs—=0.248，C=C0V0=xx×10×25÷575=0.827mg/m3根據(jù)表4樣品重復測定，urel(3)=Sn1×xx=0.00556×1.24=1.8×10-3。4.4樣品定容時產(chǎn)生的相對不確定度分量urel(4)評定(a)10ml容量瓶的允許誤差為±0.020ml,u1=0.0203=0.012ml,10ml容量瓶稀釋所造成的相對不確定度ua=0.012210=1.2×10-3。(b)5ml移液管MPE為0.015ml，u1=0.0153=8.7×10-3ml，5ml移液管吸取標準溶液引入的相對不確定度ub=0.008725=1.8×10

7、-3。(c)25ml容量瓶的允許誤差為±0.030ml,u1=0.0303=1.8×10-2ml,25ml容量瓶稀釋所造成的相對不確定度uc=0.018225=7.2×10-4。urel(4)=(1.2×10-3)2+(1.8×10-3)2+(7.2×10-4)2=2.3×10-3。4.5回收率相對不確定度分量urel(5)評定將未采過樣的濾膜放入燒杯中，分別加入12.5、25.0、50.0μg的錳標準物質，按樣品前處理操作，定容，測定。見表5。u（5）=Sn=1.5%9=0.005,t=1