復(fù)方芩柏顆粒劑提取工藝的研究論文

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1、復(fù)方芩柏顆粒劑提取工藝的研究論文.freell，放置（密塞）15min，加無(wú)水乙醇40ml，超聲提取1h，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)勇确?ml溶解，作為供試品溶液。取延胡索藥材5g同法制成對(duì)照藥材溶液，另取延胡索乙素，用氯仿制成每1ml含水量0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述四種溶液各15ul，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板（以0.5%CMC-Na為粘合劑）上，以石油醚︰醋酸乙醋（2︰1.7）為展開(kāi)劑。（展開(kāi)前先用氨蒸氣飽和15min），展開(kāi)，取出，晾干，噴稀碘化鉍鉀溶液，結(jié)果顯示混提樣品中幾乎不能檢出延胡索生物堿成分，而分提樣品的生物堿成分的斑點(diǎn)則十分明顯，見(jiàn)圖1。2.2.2大黃的檢識(shí)

2、取混提樣品粉末2g，分提樣品粉末1.8g，加甲醇30ml，超聲提取30min，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)?5ml水溶解，再加鹽酸2ml，置水浴中加熱30min，立即冷卻（置冰箱中），用乙醚分二次萃取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材1.0g，同法制成對(duì)照品藥材溶液。取大黃素、大黃酚標(biāo)準(zhǔn)品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的對(duì)照品溶液。吸取上述三種溶液各15ml及大黃素、大黃酚的標(biāo)準(zhǔn)品溶液3ul點(diǎn)于同一硅膠G薄層板（以0.5%CMC-Na為粘合劑）上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（15︰5︰1），展開(kāi)，取出，晾干。在365n

3、m紫外燈觀察，分提，混提樣品的薄層色譜無(wú)明顯差異，見(jiàn)圖2。2.3小檗堿、黃芩甙浸出效率的比較2.3.1小檗堿含量的測(cè)定取分提和混提浸膏粉末約0.5g，精密稱定，置25ml容量瓶中，加20ml無(wú)水EtoH，浸泡入1h，超聲提取1.0h，加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。用薄層掃描法測(cè)定小檗堿的含量，并計(jì)算浸出率，結(jié)果見(jiàn)表2。表2小檗堿浸出率2.3.2黃芩甙浸出率的測(cè)定取分提、混提樣品粉末約0.5g，精密稱定，置25ml容量瓶中，加50%乙醇20ml，浸泡1h，超聲1h，加50%乙醇，定容至刻度，搖勻，過(guò)濾，濾液作為供試品溶液，用薄層掃描法測(cè)定黃芩甙含量，并求出浸出率，結(jié)果見(jiàn)表3

4、。表3黃芩甙浸出率2.4結(jié)果分析由薄層色譜對(duì)比可知，延胡索以分提效果較佳，因分提所得斑點(diǎn)與單味藥材幾乎相同，且斑點(diǎn)清晰明顯，而混提樣品幾乎不能檢出生物堿成分的斑點(diǎn)，表明生物堿類成分未被浸出。大黃的薄層色譜中，分提與混提未見(jiàn)明顯差別。從浸出率對(duì)比可知，分提工藝小檗堿的浸出率明顯大于混提工藝，但黃芩甙的浸出率分提與混提工藝無(wú)明顯差別，綜合上述分析可以認(rèn)為分提工藝優(yōu)于混提工藝。因此，選定分提工藝作為該制劑的提取工藝。3提取工藝條件的優(yōu)選3.1水提工藝條件的優(yōu)選3.1.1試驗(yàn)設(shè)計(jì)采用正交實(shí)驗(yàn)法，選定浸泡時(shí)間、提取時(shí)間、加水量三個(gè)因素作為考察對(duì)象，以黃芩甙浸出率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，用L4（23）正交

5、表安排實(shí)驗(yàn)，所選因素水平見(jiàn)表4。表4因素水平表3.1.2試驗(yàn)方法取黃芩、大黃、當(dāng)歸、桃仁、生地、防風(fēng)，按正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表的安排（見(jiàn)表4），進(jìn)行提取，收取二次提取液，準(zhǔn)確濃縮至300ml備用。黃芩甙的測(cè)定:精密吸取濃縮液5ml，置于10ml容量瓶中，再精密加入5ml無(wú)水乙醇，搖勻，靜置，取上清液作為供試品溶液，用薄層掃描法測(cè)定黃芩甙的含量，并求出黃芩甙浸出率。3.1.3數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，由直觀分析可知，C因素對(duì)黃芩甙浸出率影響最大，其次為B、A。最佳工藝條件為A1B2C2，即浸泡0.5h，加水量分別為藥材的10、8倍量，煎提二次，提取時(shí)間分別為2.0、1.5h。3.

6、2醇提工藝條件的優(yōu)選3.2.1試驗(yàn)設(shè)計(jì)采用正交試驗(yàn)法，選定加醇量，乙醇濃度，提取時(shí)間三個(gè)因素作為考察對(duì)象，以小檗堿浸出率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，用L4（23）正交表安排試驗(yàn)，所選項(xiàng)因素水平見(jiàn)表5。表5因素水平表3.2.2實(shí)驗(yàn)方法取黃柏、秦艽、延胡索、澤瀉、檳榔按正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表的安排（見(jiàn)表5）進(jìn)行提取，收集二次提取液，準(zhǔn)確濃縮至300ml，備用。小檗堿含量的測(cè)定:精密吸取上清液10ml，濃縮至5ml，作為供試品溶液，用薄層掃描法測(cè)定小檗堿的含量，并求出小檗堿浸出率（見(jiàn)表6）。3.2.3數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理（見(jiàn)表6），由直觀分析可知，C因素對(duì)小檗堿浸出率影響最大，其次為A、B。最佳

7、工藝條件為A2B1C2即用95%乙醇為溶媒，浸泡12h，加熱回流提取二次，加醇量分別為藥材的8、6倍量，提取時(shí)間分別為2.0、1.5h。表64小結(jié)與討論4.1芩柏顆粒劑由11味中藥組方制劑而成，根據(jù)它們各自所含的成分不同，水溶性、醇溶性的不同，以及酸與堿易發(fā)生反應(yīng)而影響有效成分的浸提，從而將它們分成兩組，分開(kāi)進(jìn)行提取。薄層色譜及小檗堿、黃芩甙浸出率均顯示分提優(yōu)于混提。4.2正交試驗(yàn)結(jié)果表明，水提工藝的最佳工藝條件為A1B2C2，即加水浸泡0.5h，煎提2次，加水量分別