hplc法測(cè)定感冒清熱顆粒中葛根素的含量_1

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1、從本學(xué)科出發(fā),應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性,便于研究生提出新見解,特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果HPLC法測(cè)定感冒清熱顆粒中葛根素的含量【摘要】目的應(yīng)用HPLC法對(duì)感冒清熱顆粒中葛根素進(jìn)行含量測(cè)定。方法選用HypersilC18色譜柱,甲醇-水為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm,流速為/min。結(jié)果線性范圍為~μg,平均回收率為%,RSD=%。結(jié)論本法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確?!娟P(guān)鍵詞】HPLC感冒清熱顆粒葛根素【Abstract】ObjectiveTodeterminecontentofpuerarininG

2、anmaoqingregranulebyHypersilC18wasused,andtheMeoh-eaterwasservedasmobilephase,andit′sflowratewas/min,wavelengthofdeterminingThelinearityrangewaswithin~μaveragerecovery%,RSD=%.ConclusionThismethodissimple,sensitive,andaccurative.【Keywords】HPLC;GanmaoqingreGranule;Puerarin

3、感冒清熱顆粒由荊芥穗、苦地丁、葛根等11味中藥制成,具有疏風(fēng)散寒、解表清熱的功效,用于風(fēng)寒感冒,頭痛發(fā)熱,惡寒身痛,鼻流清涕,咳嗽咽干。為更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量,本試驗(yàn)選用HPLC法對(duì)其臣藥葛根的有效成分葛根素進(jìn)行含量測(cè)定,結(jié)果滿意。課題份量和難易程度要恰當(dāng),博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果,碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果,特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā),應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性,便于研究生提出新見解,特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果  1儀器與試藥Agilent1100高效液相色譜儀:四元梯度泵,

4、二極管陣列檢測(cè)器,Agilent1100工作站;TP-150型超聲波清洗器,AG13電子分析天平;葛根素對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供;感冒清熱顆粒由湘中制藥有限公司提供;甲醇為色譜純,水為超純水,其他試劑均為分析純。實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果.1色譜條件HypersilC18色譜柱;流動(dòng)相:甲醇-水;檢測(cè)波長(zhǎng):250nm;柱溫:30℃;流速:/min。.2溶液的配制精密稱取在五氧化二磷中干燥18h的葛根素對(duì)照品,置50ml量瓶中,加30%乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。取本品適量研細(xì),取約,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加30%乙

5、醇20ml,稱定重量,超聲處理30min,取出,放冷,再稱定重量,用30%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用微孔濾膜濾過(guò),取濾液作為供試品溶液。按處方比例及生產(chǎn)制備方法,制備不含葛根素的陰性樣品,照上述供試品溶液的制備方法制備陰性對(duì)照溶液。.3選擇性試驗(yàn)按上述色譜條件,分別精密吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液、陰性對(duì)照溶液各5μl,注入色譜儀,結(jié)果見圖1。樣品中葛根素峰與雜質(zhì)峰完全分離,陰性對(duì)照無(wú)干擾。課題份量和難易程度要恰當(dāng),博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果,碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果,特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā),應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有

6、一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性,便于研究生提出新見解,特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果.4線性關(guān)系的考察精密吸取對(duì)照品溶液1、2、4、6、8、10μl進(jìn)樣測(cè)定,以葛根素的進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),峰面積積分值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為A=,r=。說(shuō)明葛根素在~μg。.5精密度試驗(yàn)精密吸取同一對(duì)照品溶液5μl,重復(fù)進(jìn)樣5次,測(cè)定其峰面積積分值,結(jié)果得RSD=%。.6穩(wěn)定性試驗(yàn)分別精密吸取同一供試品溶液10μl,于0、1、2、4、8、24h進(jìn)樣,測(cè)定其葛根素峰面積積分值。結(jié)果表明,供試品溶液在24h內(nèi)峰面積積分值基本穩(wěn)定,RSD

7、=%。.7重復(fù)性試驗(yàn)取同一批號(hào)樣品5份,分別按上述條件,測(cè)定其葛根素含量。結(jié)果平均含量為/g,RSD=%。.8加樣回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的樣品約,共6份,分別精密加入葛根素對(duì)照品溶液、、、、、,然后按上述方法制備供試品溶液,并測(cè)定其含量,結(jié)果平均回收率為%,RSD=%,見表1。表1回收率試驗(yàn)結(jié)果.9樣品測(cè)定結(jié)果取不同批號(hào)的樣品,按項(xiàng)下方法制得供試品溶液,以上述色譜條件測(cè)定,以外標(biāo)法計(jì)算樣品中葛根素的含量,結(jié)果見表2。表2樣品中葛根素含量測(cè)定結(jié)果討論課題份量和難易程度要恰當(dāng),博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果,碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果,特別是對(duì)

8、實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā),應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性,便于研究生提出新見解,特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果曾試驗(yàn)考察分別用30%乙醇、乙醇和甲醇提取對(duì)葛

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