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1、第44卷第2期當代化工Vo1．44．NO．22015年2月ContemporaryChemica1IndustryFebruary，2015胡椒堿的合成工藝優(yōu)化劉同星，劉倩雯，王麗梅，李建發(fā)(天津理工大學化學化_T學院，天津300384)摘要：介紹了胡椒堿合成路線的一條優(yōu)化工藝，其中氨解反應采用三乙胺作為催化劑，反應收率由原來的2．37％提高到18％，反應時間由原來的40h縮短為18h。合成胡椒堿中氨解反應的最佳反應條件為：依次加入0．5g甲醇鈉、25mL甲醇、1．0g胡椒酸甲酯、3．44g哌啶、0．73g三乙胺于反應器中，80℃回流18h
2、。關(guān)鍵詞：胡椒堿；合成；優(yōu)化；三乙胺中圖分類號：TQ463文獻標識碼：A文章編號：1671—0460(2015)02—0258—03OptimizedSynthesisProcessofPiperineLIUTong-xing,LIUQian—WeFl，WANGLi—mei,LIJian-fa(SchoolofChemistryandChemicalEngineering，TianjinUniversityofTechnology，Tianjin300384，China)Abstract：Anoptimizedsynthesisproces
3、sofpiperinewasdescribed．Theprocessusedtriethylamineascatalystforammonolysis．thereactionyieldwasincreasedfrom2．37％to18％．a(chǎn)ndthereactiontimewasshortenedfrom40hto18h．Theoptimalreactionconditionsforammonolysisweredeterminedasfollows：sodiummethoxide0．5g．methanol25mL，methylpipera
4、te1．0g，piperidine3．44g，triethylamine0．73g，therefluxtemperature80℃andtherefluxtimel8h．Keywords：Piperine；Synthesis；Optimization；Triethylamine胡椒堿是一種廣譜抗驚厥藥，目前其主要用于可以使用季銨鹽催化胡椒醛合成胡椒堿I4]。各類藥物的添加劑，具有促進藥物吸收、提高藥物DehmlowlSl等在上述專利的基礎上提出使用季銨鹽效用的功能，還具有解熱、抗菌、抗炎、抗抑郁、365作為催化劑，獲得了較高的胡椒堿產(chǎn)率。C
5、abre[6】抗腫瘤作用。在臨床應用中，胡椒堿主要用于消炎，等人提出使用BOPDC作為催化劑可以獲得100％治療腸胃病、風濕性關(guān)節(jié)炎、跌打損傷以及神經(jīng)性的催化收率，雖然文獻報道的產(chǎn)率較高，但是所使鎮(zhèn)痛等疾病?。另外，胡椒堿還具有強大的戒毒和用相轉(zhuǎn)移催化劑價格昂貴，不適用于工業(yè)生產(chǎn)；(3)鎮(zhèn)痛效果，幾乎對所有毒癮都有戒毒作用。由溴代巴豆酸甲酯和亞磷酸三乙酯生成磷葉立德，目前胡椒堿的的制備方法主要采用植物提取再與胡椒醛發(fā)生wittig．homer反應合成胡椒堿。法。包括：利用相似相容原理的有機溶劑提取法；Grewe[7]和Olsen[81分別開
6、展了該合成方法的研究。胡椒堿轉(zhuǎn)化為溶解度高的胡椒堿鹽的酸水提取法；該方法相對前兩種方法而言，易于操作，原料價格避免高溫高壓對有效成分破壞的超聲波輔助有機溶適中，但是產(chǎn)率較低。本文針對方法(3)進行了改劑提取法；時間短提取率高的微波輔助有機溶劑提進，其主要特征為：使用三乙胺作為催化劑來提高取法l2]。但是，提取法制備胡椒堿收率較低，而且最后一步氨解反應的收率，并使該步反應時間大幅還受到原料黑胡椒的限制。目前合成法制備胡椒堿度縮短，單步收率達到18％。是其制備方法的研究方向。胡椒堿的合成有三條路1實驗部分線：(1)chandrdsekhar【J
7、提出，由溴代胡椒環(huán)制備格式試劑，再與腙通過格式反應合成胡椒堿。該路1．1試劑及儀器線原料價格低廉易得，但是格式反應操作要求高，胡椒環(huán)(AR)，乙醛酸(40％水溶液)，亞磷酸產(chǎn)率較低；(2)使用相轉(zhuǎn)移催化劑催化胡椒醛與N一三乙酯(AR)，溴代巴豆酸甲酯(AR)，甲醇鈉(AR)，巴豆酰哌啶生成胡椒堿，美國專利(US4209446)提出甲醇(AR)，三乙胺(AR)，四氫呋喃(AR)，哌收稿日期：2014一D9—27作者簡介：劉同星(1990一)，男，山東菏澤人，碩士研究生。E-mail：544854976@qq．corn、通訊作者：李建發(fā)(197
8、1一)，男，副教授，碩士生導師，博士，研究方向：藥物合成。E-mail：ljf08@l26．com。_第44卷第2期劉同星，等：胡椒堿的合成工藝優(yōu)化259啶(ARo(1)中間體I
