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《微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定大豆中鋅含量的不確定度評(píng)估-論文.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第4l卷第13期廣州化工Vo1．41No．132013年7月GuangzhouChemicalIndustryJuly．2013微波消解一火焰原子吸收光譜法測(cè)定大豆中鋅含量的不確定度評(píng)估梁基萍(貴州有色地質(zhì)化驗(yàn)監(jiān)測(cè)中心，貴州都勻558004)摘要：應(yīng)用微波消解溶樣，對(duì)火焰原子吸收光譜法測(cè)定大豆中鋅含量的不確定度進(jìn)行評(píng)估。建立了測(cè)量過(guò)程中各分量的數(shù)學(xué)模型，并識(shí)別了測(cè)量過(guò)程中不確定度來(lái)源，估算了各不確定度分量對(duì)總不確定度的影響。當(dāng)測(cè)試樣品中鋅含量為3．19mg·kg。時(shí)，其擴(kuò)展不確定度為0．34mg
2、·kg～。測(cè)量結(jié)果可表示為t．O(Zn)=(3．19±0．34)mg·kg～，K=2。關(guān)鍵詞：微波消解；火焰原子吸收光譜法；不確定度；大豆中圖分類(lèi)號(hào)：0657文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1001—9677(2013)13—0162—03UncertaintyEvaluationofZincContentinRice、thFlameAtomicAbsorptionSpectrometryLIANGJi——ping(GeochemicalAssayingandMonitoringCenterofNonf
3、errousMetalsinGuizhou，GuizhouDuyun558004，China)Abstract：Applicationofmicrowavedigestion，theuncertaintyevaluationofdeterminationofzinccontentinsoybeanbyflameatomicabsorptionspectrophotometrywascarriedout．Themathematicalmodelofeachcomponentintheprocess
4、ofmeasurementwasestablished，andthesourcesoftheuncertaintyofmeasurementwereidentified，andtheeffectofeachuncertaintycomponentonthetotaluncertaintywasestimated．WhenthetestsampleZncontentwas3．19mg·kg～．theexpandeduncertaintywas0．34mg·kg～．Measurementresult
5、scanbeexpressedas∞(Zn)=(3．19±0．34)mg·kg～．a(chǎn)ndK=2．Keywords：microwavedigestion；flameatomicabsorptionspectrometry；indeterminationdegree；soya食品中微量元素鋅是常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目。現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)采用AAS、1．2試驗(yàn)方法AES和化學(xué)法等進(jìn)行測(cè)試，樣品均需要經(jīng)過(guò)消解前處理。在干法稱(chēng)取經(jīng)預(yù)處理后的大豆試樣約5．0000g于錐形瓶中，加入消解過(guò)程中一些元素如鎘、鋅、等由于易揮發(fā)而使
6、得測(cè)定結(jié)果不硝酸20mL，高氯酸5mL，瓶口加一小漏斗，移至通風(fēng)櫥中，可靠。本文使用微波消解技術(shù)進(jìn)行大豆樣品中鋅元素的消解，原放置過(guò)夜。次日在電熱板上低溫加熱進(jìn)行消解。消解完全后，子吸收光譜法測(cè)定，測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度令人滿(mǎn)意。加入硫酸2mL，小心加熱趕出多余的硝酸、高氯酸，待溶液無(wú)由于在日常的分析檢測(cè)中，測(cè)量手段的不完善和概念的模色后轉(zhuǎn)入到100mL容量瓶中，用超純水定容并搖勻。糊性以及測(cè)量時(shí)受到各種誤差的影響，所得到的結(jié)果具有分散性，即每次被測(cè)量值以一定的概率分散在某個(gè)區(qū)域的多個(gè)值。2數(shù)
7、學(xué)模型表征合理地賦予被測(cè)量值的分散性、與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參根據(jù)火焰原子吸收光譜法的測(cè)定原理，建立如下數(shù)學(xué)模數(shù)，稱(chēng)為測(cè)量不確定度”J。一個(gè)完整的測(cè)量結(jié)果，除了應(yīng)給出型：被測(cè)量的最佳估計(jì)值之外，還應(yīng)同時(shí)給出測(cè)量結(jié)果的不確定度。本文以火焰原子吸收光譜法測(cè)定大豆中鋅含量為例，分n)=析其不確定度的來(lái)源，并對(duì)其各分量進(jìn)行了評(píng)估，以反應(yīng)測(cè)量式中：(Zn)——樣品中鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg·kg的置信度和準(zhǔn)確性，從而保證檢測(cè)結(jié)果的有效性和合理性。C——測(cè)試溶液中鋅的質(zhì)量濃度，mg·L樣品消化液體積，mL1試驗(yàn)部分m
8、——樣品稱(chēng)樣量，g1．1儀器與試劑3不確定度分量的主要來(lái)源及其分析AA一6300C石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，日本島津公司；BS124S電子天平；實(shí)驗(yàn)用水為超純水；硝酸、鹽酸為優(yōu)級(jí)純，分析整個(gè)測(cè)量過(guò)程，根據(jù)上述數(shù)學(xué)模型，公式中的所有參其余試劑均為分析純。數(shù)可能都存在一個(gè)與其數(shù)值相關(guān)的不確定度?；鹧嬖游展怃\標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1．0000g·L一，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購(gòu)買(mǎi)中心。譜法測(cè)定大豆中鋅含量的不確定度主要有以下幾個(gè)來(lái)源：第41卷第l3期梁基萍：微波消解一火焰原子吸收光譜法測(cè)定大豆中鋅含量的不確定度評(píng)估163
