火焰原子吸收光譜法測(cè)定城市污泥中鎘的不確定度評(píng)定.pdf

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1、201lj牛弟lj期文章編號(hào)：1005—3387(2013)03—0022—24火焰原子吸收光譜法測(cè)定城市污泥中鎘的不確定度評(píng)定李鐘瑋田永彬2(1．黑龍江大慶市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，大慶163316；2．黑龍江省大慶市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究所，大慶163311)摘要：根據(jù)JJF1059—1999建立了原子吸收法測(cè)定污泥中鎘的不確定度數(shù)學(xué)模型，分析了測(cè)試過(guò)程中不確定度的來(lái)源，主要為消化樣濃度、樣品定容體積、樣品稱(chēng)量和含水率測(cè)量四個(gè)部分引人的不確定度。本次測(cè)量合成相對(duì)不確定度為0．0414；主要是消化樣濃度引起的相

2、對(duì)合成不確定度：0．0408(其他三個(gè)部分不確定度分量很小)；其中最大的不確定度分量是標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)擬合的不確定度，分量值為0．0373；其次是儀器分析引入的相對(duì)不確定度，分量值為0．01。本次測(cè)定結(jié)果為3．16~0．26mg／kg；k=2(包含概率95％)。．關(guān)鍵詞：污泥；鎘；火焰原子吸收光譜法；不確定度；評(píng)定中圖分類(lèi)號(hào)：0562．3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A定容至刻度線(xiàn)混均。取8支25mL容量瓶，用5mL0引言刻度吸管分別加入0mL、0．25mL、0．5mL、1．00mL、城市污泥堆肥后土地利用是污泥資源化處置的

3、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液加發(fā)展趨勢(shì)，但是污泥中重金屬含量水平關(guān)系到污泥農(nóng)入0．2％硝酸定容，混勻。8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度分別用的安全性，直接限制堆肥后污泥能否農(nóng)用或施用量為0．0p~g／mL、0．05ktg／mL、0．10~g／mL、0．20~g／及施用周期。我國(guó)既是農(nóng)業(yè)大國(guó)，又是人口大國(guó)，隨mL、0．4o~g／mL、O．60Wg／mL、0．80~g／mL、著城鎮(zhèn)化建設(shè)腳步加快和城鎮(zhèn)生活污水集中率的提1．00p,g／mL。高，污水處理后伴生品一城市污泥的無(wú)害化處

4、置關(guān)系1．3測(cè)量方法到公眾健康與生物安全，隨著人們安全環(huán)保意識(shí)的提《農(nóng)用污泥監(jiān)測(cè)分析方法》CJ／T221-2005_2城高，國(guó)家對(duì)農(nóng)用污泥中重金屬含量的要求會(huì)越來(lái)越嚴(yán)市污泥鎘及其化合物的測(cè)定常壓消解后原子吸收分格。這些都要求第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)其測(cè)量過(guò)程進(jìn)行光光度法：精稱(chēng)0．500g經(jīng)分篩處理的污泥樣品于聚不確定度的評(píng)定，在給出測(cè)量結(jié)果的同時(shí)，應(yīng)附上不四氟乙烯燒杯中，加入硝酸8mL，過(guò)氧化氫2mL常確定度的說(shuō)明，這樣檢測(cè)數(shù)據(jù)才是完整并有意義的。壓消解，將消化好后樣液全量轉(zhuǎn)人25mL容量瓶中，1試驗(yàn)設(shè)備與

5、方法定容至刻度線(xiàn)。1．4結(jié)果評(píng)定1．1儀器與試劑污泥樣品鎘含量計(jì)算表達(dá)式：AA6800原子吸收分光光度計(jì)，鎘空心陰極燈測(cè)定波長(zhǎng)228．8nm，光譜通帶0．7nm，乙炔流量p(mg／kg=2．0L／min，空氣流量10L／rain；FA1604型電子天平；上式中，c為樣品溶液的濃度；c。為空白樣品的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)置空調(diào)，環(huán)境溫度波動(dòng)不計(jì)。試劑：高純硝濃度；m為稱(chēng)取試樣質(zhì)量，0．500g；W為試樣含水率酸、高純鹽酸、優(yōu)級(jí)純高氯酸和氫氟酸。10．8％；V為樣品消化定容體積。1．2標(biāo)準(zhǔn)系列的制備鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(100

6、1xg／mL)：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(國(guó)家2不確定度的評(píng)定標(biāo)物中心)。2．1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)擬合引入的不確定度標(biāo)準(zhǔn)使用液(5．0p~g／mL)：取100~g／mL鎘標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列測(cè)定定值與計(jì)算值見(jiàn)表1所示。準(zhǔn)溶液10．00mL于200mL容量瓶中，用0．2％硝酸表1標(biāo)準(zhǔn)溶液系列測(cè)定值與計(jì)算值鎘濃度(g／mL)0．00．050．100．200．40O．600．8O1．00吸光度YO．0o130．01310．02480．0486O．0974O．149l20．1966O．2462鎘濃度(g／mL)0．00．050．100

7、．200．400．600．801．o0y=0．2457x+0．00040．0o040．01260．0250O．O4950．O9870．14780．19690．2461．Y一(a+bxf)0．O009O．Oo050．O0o2O．0o09一O．00l30．0o14—0．0003O．00o1根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的剩余標(biāo)準(zhǔn)差：0．02mL，按均勻分布，標(biāo)準(zhǔn)不確定度(。)：—0．02∑[一(口+bx)]=_：0．012mL。3：旦—_f一一=+9．71×10相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：一標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)擬合引入的標(biāo)準(zhǔn)不確

8、定度：u(V1-1．2×10=0．00242)200mL容量瓶引入的不確定度制造商提供200mL容量瓶的容量允差為±上式中，n為標(biāo)準(zhǔn)系列的點(diǎn)數(shù)，=8；p為測(cè)量樣0．15mL，按均勻分布，標(biāo)準(zhǔn)不確定度品次數(shù)，p=5；為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列鎘濃度的平均值，：0．394I~g／mL；x為標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)鎘濃度；c為樣()：：0．087mL√3品測(cè)試濃度的平均值，c=0．0643~g／mL。焉相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(V2oo)==4)==73×102．2．3標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列