GB25541-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑聚葡萄糖.pdf

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB25541—2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑聚葡萄糖2010-12-21發(fā)布2011-02-21實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布 GB25541—2010前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。I GB25541—2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑聚葡萄糖1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于由葡萄糖、山梨糖醇、檸檬酸或磷酸按一定比例混合，在高溫下加熱聚合并精制的聚葡萄糖產(chǎn)品及中和、脫色后的食品添加劑聚葡萄糖。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3技術(shù)要求3.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色至微黃色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，并嗅其味。氣味無異味組織狀態(tài)顆粒狀或粉末3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)指標(biāo)項(xiàng)目中和、脫色后檢驗(yàn)方法聚葡萄糖的聚葡萄糖聚葡萄糖（以干基、無灰分品計(jì)），w/%≥90.0附錄A中A.3干燥減量，w/%4.0GB5009.3-2010≤直接干燥法pH2.5~7.05.0~6.0附錄A中A.4灰分，w/%≤0.32.0GB5009.41,6-脫水-D-葡萄糖（以干基、無灰分品計(jì)），w/%≤4.0附錄A中A.5葡萄糖和山梨糖醇（以干基、無灰分品計(jì)），w/%≤6.0附錄A中A.55-羥甲基糠醛（以干基、無灰分品計(jì)），w/%≤0.10.05附錄A中A.6鉛（Pb）/（mg/kg）≤0.5GB5009.12附錄A1 GB25541—2010（規(guī)范性附錄）檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682-2008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)A.2.1試劑和材料a)硫酸。b)丙酮。c)苯酚溶液：50g/L。d)檸檬酸銅堿性試液：稱取173g檸檬酸鈉（C6H5Na3O7·2H2O）和117g碳酸鈉（Na2CO3·H2O），在加熱下溶于約700mL水中，必要時(shí)用濾紙過濾。在另一容器中，稱取17.3g硫酸銅（CuSO4·5H2O），溶于約100mL水中，然后將此溶液在穩(wěn)定攪拌下緩慢地加入上述溶液。冷卻后，用水稀釋至1000mL，混勻。A.2.2分析步驟A.2.2.1取1滴100g/L試樣液，加入4滴苯酚溶液，然后迅速加入15滴硫酸，應(yīng)產(chǎn)生深黃至橘黃顏色。A.2.2.2取1mL100g/L試樣液，在強(qiáng)烈攪拌下加入1mL丙酮，溶液應(yīng)透明。在該透明溶液中，加入2mL丙酮，強(qiáng)烈攪拌，溶液立即呈乳白色混濁。A.2.2.3取1mL20g/L試樣液，加入4mL檸檬酸銅堿性試液，加熱至劇烈沸騰2min~4min，移去熱源，讓其沉淀、澄清，其上層清液應(yīng)呈藍(lán)色或藍(lán)綠色。A.3聚葡萄糖的測(cè)定A.3.1試劑和材料a)α-D-葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.0%。b)苯酚。c)硫酸。d)苯酚溶液：4g/mL；準(zhǔn)確稱取80g苯酚，加入20mL水溶解，混勻。A.3.2儀器和設(shè)備分光光度計(jì)。A.3.3分析步驟A.3.3.1葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取適量的α-D-葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品，用水溶解后配制成0.2mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)原液。用標(biāo)準(zhǔn)原液配制成系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液：5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL和50μg/mL。A.3.3.2試樣液的制備稱取約0.25g試樣（精確至0.0001g），用水溶解并定容至250mL，混勻后，用移液管吸取10.0mL，加水稀釋并定容至250mL，此為試樣液。2 GB25541—2010A.3.3.3葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及試樣液的測(cè)定用移液管吸取2.0mL系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣液和蒸餾水（作為空白），分別置于不含丙酮的15mL螺口小瓶中，分別加入0.12mL苯酚溶液，蓋上瓶塞并輕輕混勻。打開瓶塞，迅速加入5.0mL硫酸。蓋緊小瓶，劇烈搖勻。注意添加硫酸時(shí)需帶橡膠手套及其他安全護(hù)具。小瓶在室溫下保持45min，然后選擇合適的分光光度計(jì)測(cè)定每一小瓶中溶液在490nm處的吸光值，測(cè)定時(shí)用加有蒸餾水的苯酚-硫酸混合液做空白參比。重復(fù)實(shí)驗(yàn)三次，得到系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均吸光值和試樣液的平均吸光值。以系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均吸光值為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（μg/mL）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.3.4結(jié)果計(jì)算聚葡萄糖的含量X1按式（A.1）計(jì)算：100(A?Y)X=1.05×?P?1.11P……………………（A.1）1GLS×c式中：X1——試樣中聚葡萄糖的含量（以干基、無灰分品計(jì)），%；1.05——推導(dǎo)校正因子；A——試樣液的吸光值；Y——標(biāo)準(zhǔn)曲線的y軸截距；S——吸光值對(duì)葡萄糖濃度（μg/mL）標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，大約是0.02；c——試樣液的濃度（根據(jù)試樣的干燥失重和灰分含量，換算成以干基、無灰分品計(jì)的濃度），單位為微克每毫升（μg/mL）；PG，PL——單體試驗(yàn)中分別測(cè)得的葡萄糖和1,6-脫水-D-葡萄糖的含量，%；1.11——1,6-脫水-D-葡萄糖的轉(zhuǎn)換系數(shù)。A.4pH的測(cè)定稱取約10g試樣（精確至0.001g），用水溶解并定容至100mL，搖勻，用pH計(jì)進(jìn)行測(cè)定。A.51,6-脫水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的測(cè)定A.5.1試劑和材料a)1,6-脫水-D-葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.0%。b)葡萄糖（α-D-葡萄糖）標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.0%。c)山梨糖醇標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.0%。d)硫酸。A.5.2儀器和設(shè)備高效液相色譜儀，配示差折光檢測(cè)器。A.5.3參考色譜條件a)色譜柱：磺酸型苯乙烯-二乙烯苯共聚物樹脂柱（苯乙烯為單體，二乙烯苯為交聯(lián)劑，為尺寸排阻+離子交換；分離模式為：排阻極限大于1000，理論塔板數(shù)n≥17000），柱長(zhǎng)300mm，柱內(nèi)徑8mm；或其他等效色譜柱。b)流動(dòng)相：吸取0.42mL硫酸，用水稀釋至1000mL，用0.45μm的濾膜過濾，用超聲波脫氣15min。3 GB25541—2010c)柱溫：60℃。d)流速：0.5mL/min。e)進(jìn)樣量：20μL。A.5.4分析步驟A.5.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備表A.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法編號(hào)標(biāo)樣質(zhì)量（g）液體體積（mL）標(biāo)樣濃度（g/L）10.005500.120.01500.230.02500.440.03500.6將1,6-脫水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇標(biāo)準(zhǔn)品分別按上表配制標(biāo)樣，即每種標(biāo)準(zhǔn)品分別稱取0.005g、0.01g、0.02g、0.03g，用水溶解并定容至50mL，三種標(biāo)準(zhǔn)品分別配制成系列濃度的標(biāo)樣，分別用0.45μm的濾膜過濾后備用。A.5.4.2試樣液的制備稱取約1g聚葡萄糖試樣（精確至0.0001g），用水溶解并定容至25mL，該試樣液用0.45μm的濾膜過濾后備用。A.5.4.3測(cè)定在A.5.3參考色譜條件下，分別對(duì)1,6-脫水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的系列濃度的標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，重復(fù)實(shí)驗(yàn)兩次，得到標(biāo)樣平均峰面積值。以標(biāo)樣平均峰面積值為縱坐標(biāo)，標(biāo)樣系列濃度（g/L）為橫坐標(biāo)，分別繪制1,6-脫水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線。在上述色譜條件下，對(duì)試樣液進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間定性。重復(fù)實(shí)驗(yàn)兩次，得到平均峰面積值。根據(jù)標(biāo)樣平均峰面積值和標(biāo)樣濃度之間的線性關(guān)系，分別得到試樣液中1,6-脫水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的濃度（g/L）。若試樣液中1,6-脫水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的濃度（g/L）不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，則應(yīng)調(diào)整試樣液的濃度。A.5.5結(jié)果計(jì)算1,6-脫水-D-葡萄糖的含量X2按公式（A.2）計(jì)算：c1X=×100%…………………………（A.2）2c2式中：X2——試樣中1,6-脫水-D-葡萄糖的含量（以干基、無灰分品計(jì)），%；c1——根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求得的1,6-脫水-D-葡萄糖的濃度，單位為克每升（g/L）；c2——試樣液的濃度（根據(jù)試樣的干燥失重和灰分含量，換算成以干基、無灰分品計(jì)的濃度），單位為克每升（g/L）。試樣中葡萄糖含量和山梨糖醇含量的計(jì)算同試樣中1,6-脫水-D-葡萄糖含量的計(jì)算方式。試樣中葡萄糖和山梨糖醇的含量為兩者含量和。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)4 GB25541—2010差值不大于算術(shù)平均值的5%。A.65-羥甲基糠醛的測(cè)定A.6.1儀器和設(shè)備分光光度計(jì)。A.6.2分析步驟A.6.2.1試樣液的制備稱取約1g聚葡萄糖試樣（精確至0.0001g），用水溶解并定容至100mL，混勻，備用。A.6.2.2測(cè)定選擇合適的分光光度計(jì)，用1cm石英比色皿，以水做空白參比，在283nm波長(zhǎng)處測(cè)定試樣液的吸光值。A.6.3結(jié)果計(jì)算5-羥甲基糠醛的含量X3按公式（A.3）計(jì)算：0.749×AX=…………………………（A.3）3c3式中：X3——試樣中5-羥甲基糠醛的含量（以干基、無灰分品計(jì)），%；0.749——組合比例常數(shù)，包括消光系數(shù)，分子重量，單位及容積換算。A——試樣液的吸光值。c3——試樣液的濃度（根據(jù)試樣的干燥失重和灰分含量，換算成以干基、無灰分品計(jì)的濃度），單位為毫克每毫升（mg/mL）。___________________________5