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《烏飯樹樹葉中黃酮類物質(zhì)的分離、純化及結(jié)構(gòu)鑒定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、烏飯樹樹葉中黃酮類物質(zhì)的分離、純化及結(jié)構(gòu)鑒定第27卷第3期2007年6月林產(chǎn)化學與工業(yè)ChemistryandIndustryofForestProductsVo1.27No.3June2007烏飯樹樹葉中黃酮類物質(zhì)的分離,純化及結(jié)構(gòu)鑒定WANGLi中圖分類號:TQ91王立,姚惠源,陳正行(江南大學食品學院,江蘇無錫214036)摘要:研究了鳥飯樹樹葉中黃酮類化合物,利用色譜分離技術(shù)從中分離出4個黃酮類單體,利用高效液相色譜一質(zhì)譜以及核磁共振技術(shù)進行分析鑒定,得出4個化合物,分別為白楊黃素(I),芹黃素(Ⅱ),山務(wù)酚(Ⅲ)和木
2、犀草素(Ⅳ),這4種化合物均為首次從鳥飯樹樹葉中提取分離得到.關(guān)鍵詞:鳥飯樹;黃酮;槲皮素文獻標識碼:A文章編號:0253—2417(2007)03—0121—03Isolation.PurificationandIdentificationofFlavonoidsinVacciniumbracteatumThunb.LeavesWANGLi,YAOHui—yuan,CHENZheng—xing(SchoolofFoodScienceandTechnology,SouthernYangtzeUniversity,Wuxi214
3、036,China)Abstract:FlavonoidsinVaeciniumbracteatumThunb.1eaveswerestudied.Thechemicalconstituentsofleaveswereisolatedbysolventextractionandcolumnchromatography.Fourcompoundswereisolatedandidentifiedtobechrysin(I),apigenin(1I),kaempferol(Ⅲ)andluteolin(Ⅳ)byHPLC,MSandN
4、MRspectroscopies.Keywords:VacciniumbracteatumThunb.;flavone;quercetin烏飯樹(VacciniumbracteatumThunb.)是一種傳統(tǒng)的中藥材,在世界范圍內(nèi)均有分布,尤以我國居多….烏飯樹樹葉具有很強的生理功能,如輕身養(yǎng)顏,清肝明目,有報道從烏飯樹樹葉中分離出槲皮素,但是對于烏飯樹的研究目前還很少,原因是因為對其中的有效成分研究不夠透徹.本研究從烏飯樹樹葉中分離出4個黃酮類物質(zhì),分別是白楊黃素(I),芹黃素(Ⅱ),山奈酚(Ⅲ)和木犀草素(IV),均為首次
5、從烏飯樹樹葉中提取分離得到.1材料與方法1.1儀器與材料儀器:UV一1100紫外分光光度計,北京瑞利分析儀器公司;高效液相色譜儀,WATERS2690;分析柱,LichrospherC18(2.1BH1×250mm);質(zhì)譜儀,WATERSPlatformZMD4000;核磁共振儀,Bruker(Avance500).材料:烏飯樹樹葉,2004年9月購自江蘇溧陽;工業(yè)酒精,工業(yè)級;普通硅膠,熒光硅膠,中國青島海洋化工集團公司;GF.硅膠板,煙臺匯友硅膠開發(fā)有限公司;TSKgelToyopearlHW一40,進口分裝;槲皮素,貴州
6、大學生化中試基地;其余試劑為分析純.1.2實驗方法1.2.1烏飯樹樹葉黑色素中黃酮類物質(zhì)的提取,分離及純化烏飯樹樹葉黑色素中黃酮類物質(zhì)的提取分離及純化流程:烏飯樹樹葉一組織搗碎機搗碎—40℃,60%乙醇提取1h一過濾一濾液濃縮一石油醚萃取脫脂及脫葉綠素一水相加正丁醇萃取一減壓濃縮至無醇味一大孔吸附樹脂處理除去糖,蛋白質(zhì)收稿日期:2006—04—28基金項目:江南大學校科研啟動項目基金資助項目(無編號)作者簡介:王立(1978一),男,江蘇溧陽人,副教授,從事功能性色素研究;E-mall:nmrwl@yahoo.120111.a
7、n.122林產(chǎn)化學與工業(yè)第27卷等雜質(zhì)一聚酰胺柱用不同濃度的乙醇梯度洗脫粗分一收集不同梯度洗脫液上聚酰胺柱細分一不同組分反復用HW-40柱純化一得到晶體I,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ.1.2.2黃酮類物質(zhì)的定性檢測混合物的薄層色譜分析采用自制和預制的高效硅膠薄層板,展開系統(tǒng)為正丁醇一醋酸一水(體積比為4:1:5,取上層為展開液).展開后的薄板,氨氣熏蒸,在可見光下黃酮類物質(zhì),黃酮醇類物質(zhì)呈現(xiàn)黃色;在紫外光下,黃酮類物質(zhì)呈現(xiàn)亮黃色,而黃酮醇類物質(zhì)呈現(xiàn)亮黃色,黃綠色或綠色.1.2.3黃酮類物質(zhì)的結(jié)構(gòu)鑒定1)HPLC分析條件:流動相甲醇一水一1%乙
8、酸梯度洗脫;柱溫3OqC;流速0.3mL/min;進樣量10.2)質(zhì)譜分析條件:離子方式:EIS一,EIS+;毛細管電壓:3.88kV(EIS一),3.87kV(EIS+);錐孔電壓:30V(EIS一),24V(EIS+);離子源溫度:120oC;脫溶劑氣溫度:300oC;質(zhì)
