尿素及尿素乳膏的質(zhì)量分析

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1、尿素及尿素乳膏的質(zhì)量分析1.尿素理化性質(zhì)：化學(xué)式：CO(NH2)2，分子質(zhì)量60.06，CO(NH2)2無(wú)色或白色針狀或棒狀結(jié)晶體，工業(yè)或農(nóng)業(yè)品為白色略帶微紅色固體顆粒，無(wú)臭無(wú)味。含氮量約為46.67%。密度1.335g/cm3。熔點(diǎn)132.7℃。溶于水、醇，不溶于乙醚、氯仿，呈弱堿性。EINECS號(hào)：200-315-5分子式：CH4N2O分子量：60.05熔點(diǎn)：131-135℃沸點(diǎn)：196.6°Cat760mmHg折射率：n20/D1.40閃光點(diǎn)：72.7°CInchi：InChI=1/CH4N2O/c2-1(3)4/h(H4,2

2、,3,4)密度：1.335水溶性：1080g/L(20℃)化學(xué)性質(zhì)可與酸作用生成鹽。有水解作用。在高溫下可進(jìn)行縮合反應(yīng)，生成縮二脲、縮三脲和三聚氰酸。加熱至160℃分解，產(chǎn)生氨氣同時(shí)變?yōu)榍杷?。因?yàn)樵谌四蛑泻羞@種物質(zhì)，所以取名尿素。尿素含氮(N)46%，是固體氮肥中含氮量最高的。尿素在酸、堿、酶作用下（酸、堿需加熱）能水解生成氨和二氧化碳。對(duì)熱不穩(wěn)定，加熱至150~160℃將脫氨成縮二脲。若迅速加熱將脫氨而三聚成六元環(huán)化合物三聚氰酸。（機(jī)理：先脫氨生成異氰酸（HN=C=O），再三聚。）與乙酰氯或乙酸酐作用可生成乙酰脲與二乙酰脲。在乙

3、醇鈉作用下與丙二酸二乙酯反應(yīng)生成丙二酰脲（又稱巴比妥酸，因其有一定酸性）。在氨水等堿性催化劑作用下能與甲醛反應(yīng)，縮聚成脲醛樹(shù)脂。與水合肼作用生成氨基脲。尿素易溶于水，在20℃時(shí)100毫升水中可溶解105克，水溶液呈中性反應(yīng)。尿素產(chǎn)品有兩種。結(jié)晶尿素呈白色針狀或棱柱狀晶形，吸濕性強(qiáng)。粒狀尿素為粒徑1～2毫米的半透明粒子，外觀光潔，吸濕性有明顯改善。20℃時(shí)臨界吸濕點(diǎn)為相對(duì)濕度80%，但30℃時(shí)，臨界吸濕點(diǎn)降至72.5%，故尿素要避免在盛夏潮濕氣候下敞開(kāi)存放。目前在尿素生產(chǎn)中加入石蠟等疏水物質(zhì)，其吸濕性大大下降。2.凱氏定氮法：測(cè)定化合

4、物或混合物中總氮量的一種方法。即在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機(jī)氮都轉(zhuǎn)變成無(wú)機(jī)銨鹽，然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，隨水蒸氣餾出并為過(guò)量的酸液吸收，再以標(biāo)準(zhǔn)堿滴定，就可計(jì)算出樣品中的氮量。由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定，可由其氮量計(jì)算蛋白質(zhì)含量，故此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)定量方法。原理：蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。要點(diǎn)：1.試劑的配制①鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制②其

5、他試劑的配制2.試樣的選取和制備①采樣②分樣③粉樣④稱樣3.消化①催化劑及其用量②硫酸的用量③消化溫度④消化時(shí)間⑤消化液的轉(zhuǎn)移及定容4.蒸餾①蒸汽發(fā)生器內(nèi)水的體積及酸堿性②蒸餾裝置的氣密性③試樣分解液的移取要準(zhǔn)確④氫氧化鈉溶液的加入量⑤蒸餾速度與氣流⑥蒸餾時(shí)間⑦反應(yīng)室的冷卻與洗滌5.空白測(cè)定①試劑空白測(cè)定②試樣空白測(cè)定6蒸餾裝置及操作準(zhǔn)確性檢測(cè)7計(jì)算時(shí)換算系數(shù)的處理1、工業(yè)尿素質(zhì)量測(cè)定的依據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)尿素-質(zhì)量指標(biāo)工業(yè)用尿素的質(zhì)量指標(biāo)：(GB?2440一2001)指標(biāo)名稱：?一等品?合格品外觀：?白色顆?；蚪Y(jié)晶總含氮(N)量(以干基計(jì)

6、)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥?46.346.3縮二脲含量/%≤?-0.50?1.00鐵(Fe)含量/%≤?0.0005?0.001堿度(以NH3含量計(jì))/%≤?O.015?0.030水中不溶物含量/%≤0.01?O.04水分/%≤0.50?1.00粒度(φ0.8～2.5mm)/%≥?9090尿素-國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與尿素相關(guān)的現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB?2440-2001尿素2002-01-01實(shí)施,代替GB?2440-1991,GB/T?13257-1991GB/T?2602-2002酚類產(chǎn)品中間位甲酚含量的尿素測(cè)定方法2003-04-01實(shí)施,代替GB/T?

7、2602-1981GB/T?2947-2002尿素、硝酸銨中游離水含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法2003-04-01實(shí)施,代替GB/T?2947-1982GB/T?18204.29-2000游泳水中尿素測(cè)定方法2001-01-01實(shí)施GB?18560-2001車間空氣中尿素職業(yè)接觸限值2002-05-01實(shí)施GB/T?10476-2004尿素高壓冷凝器技術(shù)條件2004-12-01實(shí)施,代替GB?10476-1989GB/T?9843-2004尿素高壓洗滌器技術(shù)條件2004-12-01實(shí)施,代替GB?9843-1988GB/T?9842-20

8、04尿素合成塔技術(shù)條件2004-12-01實(shí)施,代替GB?9842-1988GB/T?8622-2006飼料用大豆制品中尿素酶活性的測(cè)定2006-09-01實(shí)施,代替GB/T?8622-1988GB/T?696-2008化學(xué)試劑脲(尿