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1、尿素及尿素乳膏的質(zhì)量分析1.尿素理化性質(zhì):化學式:CO(NH2)2,分子質(zhì)量60.06,CO(NH2)2無色或白色針狀或棒狀結(jié)晶體,工業(yè)或農(nóng)業(yè)品為白色略帶微紅色固體顆粒,無臭無味。含氮量約為46.67%。密度1.335g/cm3。熔點132.7℃。溶于水、醇,不溶于乙醚、氯仿,呈弱堿性。EINECS號:200-315-5分子式:CH4N2O分子量:60.05熔點:131-135℃沸點:196.6°Cat760mmHg折射率:n20/D1.40閃光點:72.7°CInchi:InChI=1/CH4N2O/c2-1(3)4/h(H4,2,3,4)密度:
2、1.335水溶性:1080g/L(20℃)化學性質(zhì)可與酸作用生成鹽。有水解作用。在高溫下可進行縮合反應(yīng),生成縮二脲、縮三脲和三聚氰酸。加熱至160℃分解,產(chǎn)生氨氣同時變?yōu)榍杷?。因為在人尿中含有這種物質(zhì),所以取名尿素。尿素含氮(N)46%,是固體氮肥中含氮量最高的。尿素在酸、堿、酶作用下(酸、堿需加熱)能水解生成氨和二氧化碳。對熱不穩(wěn)定,加熱至150~160℃將脫氨成縮二脲。若迅速加熱將脫氨而三聚成六元環(huán)化合物三聚氰酸。(機理:先脫氨生成異氰酸(HN=C=O),再三聚。)與乙酰氯或乙酸酐作用可生成乙酰脲與二乙酰脲。在乙醇鈉作用下與丙二酸二乙酯反應(yīng)生成
3、丙二酰脲(又稱巴比妥酸,因其有一定酸性)。在氨水等堿性催化劑作用下能與甲醛反應(yīng),縮聚成脲醛樹脂。與水合肼作用生成氨基脲。尿素易溶于水,在20℃時100毫升水中可溶解105克,水溶液呈中性反應(yīng)。尿素產(chǎn)品有兩種。結(jié)晶尿素呈白色針狀或棱柱狀晶形,吸濕性強。粒狀尿素為粒徑1~2毫米的半透明粒子,外觀光潔,吸濕性有明顯改善。20℃時臨界吸濕點為相對濕度80%,但30℃時,臨界吸濕點降至72.5%,故尿素要避免在盛夏潮濕氣候下敞開存放。目前在尿素生產(chǎn)中加入石蠟等疏水物質(zhì),其吸濕性大大下降。2.凱氏定氮法:測定化合物或混合物中總氮量的一種方法。即在有催化劑的條件
4、下,用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉(zhuǎn)變成無機銨鹽,然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,隨水蒸氣餾出并為過量的酸液吸收,再以標準堿滴定,就可計算出樣品中的氮量。由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定,可由其氮量計算蛋白質(zhì)含量,故此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)定量方法。原理:蛋白質(zhì)是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)含量。要點:1.試劑的配制①鹽酸標準溶液的配制②其他試劑的配制2.試樣的選取和制備①采樣②分樣③粉樣④稱樣3.消化
5、①催化劑及其用量②硫酸的用量③消化溫度④消化時間⑤消化液的轉(zhuǎn)移及定容4.蒸餾①蒸汽發(fā)生器內(nèi)水的體積及酸堿性②蒸餾裝置的氣密性③試樣分解液的移取要準確④氫氧化鈉溶液的加入量⑤蒸餾速度與氣流⑥蒸餾時間⑦反應(yīng)室的冷卻與洗滌5.空白測定①試劑空白測定②試樣空白測定6蒸餾裝置及操作準確性檢測7計算時換算系數(shù)的處理1、工業(yè)尿素質(zhì)量測定的依據(jù)與標準尿素-質(zhì)量指標工業(yè)用尿素的質(zhì)量指標:(GB?2440一2001)指標名稱:?一等品?合格品外觀:?白色顆?;蚪Y(jié)晶總含氮(N)量(以干基計)的質(zhì)量分數(shù)/%≥?46.346.3縮二脲含量/%≤?-0.50?1.00鐵(F
6、e)含量/%≤?0.0005?0.001堿度(以NH3含量計)/%≤?O.015?0.030水中不溶物含量/%≤0.01?O.04水分/%≤0.50?1.00粒度(φ0.8~2.5mm)/%≥?9090尿素-國家標準與尿素相關(guān)的現(xiàn)行國家標準GB?2440-2001尿素2002-01-01實施,代替GB?2440-1991,GB/T?13257-1991GB/T?2602-2002酚類產(chǎn)品中間位甲酚含量的尿素測定方法2003-04-01實施,代替GB/T?2602-1981GB/T?2947-2002尿素、硝酸銨中游離水含量的測定卡爾·費休法2003
7、-04-01實施,代替GB/T?2947-1982GB/T?18204.29-2000游泳水中尿素測定方法2001-01-01實施GB?18560-2001車間空氣中尿素職業(yè)接觸限值2002-05-01實施GB/T?10476-2004尿素高壓冷凝器技術(shù)條件2004-12-01實施,代替GB?10476-1989GB/T?9843-2004尿素高壓洗滌器技術(shù)條件2004-12-01實施,代替GB?9843-1988GB/T?9842-2004尿素合成塔技術(shù)條件2004-12-01實施,代替GB?9842-1988GB/T?8622-2006飼料用大
8、豆制品中尿素酶活性的測定2006-09-01實施,代替GB/T?8622-1988GB/T?696-2008化學試劑脲(尿