資源描述:
《紫甘薯中兩種主要花色苷的分離與結(jié)構(gòu)鑒定》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、紫甘薯中兩種主要花色苷的分離與結(jié)構(gòu)鑒定李宇華(天津天彩生物科技有限公司,天津300301)呂曉玲,孫曉俠(天津科技大學(xué),天津300222)摘要:本文對天津產(chǎn)紫甘薯花色苷利用硅膠柱層析分離純化得到兩個主要組分,應(yīng)用紙層析、紫外可見光譜法、酸水解、質(zhì)譜鑒定等試驗技術(shù)進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定,結(jié)果表明:紫甘薯花色苷中兩個主要成分為含一分子咖啡酸和一分子阿魏酸的芍藥素一3一槐糖苷一5一葡糖苷(I)和含一分子咖啡酸和一分子對羥基苯甲酸的芍藥素一3一槐糖苷一5一葡糖苷(Ⅱ)。關(guān)鍵詞:紫甘薯花色苷;分離純化;結(jié)構(gòu)鑒定。Isolatloandidentificationoftm
2、omainfrompurplesweetpotatoAbstract:AnthocyaninsfrompurplesweetpotatoinTianjinwereseparatedandpurifiedthroughcolumnchromatographyonsilicagelandtwocomponentswereobtained.TheywereidentifiedOilthebaseofPaper—layerchromatography、UV-VIS、acidhydrolyzationandMSTheconclusionisthatthetwo
3、componentswerePeonidin—-3--diglieoside--5.-glycosidewithonemolecularofcaffeicacidandonemolecularofferulicacid(I)。Peonidin:3一diglieoside-5-glycosidewithonemolecularofcaffeicacidandonemolecularofp-hydroxybenzoicacid(II).紫甘薯屬旋花科一年生草本植物,其塊根除含有普通甘薯的各種營養(yǎng)成分外,還富含具有顯著天然抗氧化和清除自由基等生理活性作用的
4、天然紅色素——花青素類色素。文獻(xiàn)報道。紫甘薯所含的花青素主要是?;氖杠嚲账睾蜕炙幩鼗ㄉ眨Y(jié)構(gòu)中有多個酚羥基,其?;煞忠彩呛蟹恿u基的芳香酸類,從而顯示出它獨特的一些生理活性:①抗氧化以及清除自由基功能;②降血脂功能;③抗高血糖功能;④抗腫瘤功能;⑤抗突變功能;⑥減輕肝功能障礙;⑦還具有抗輻射、可治療糖尿病性視網(wǎng)膜病等【l‘2j。本文對天津產(chǎn)紫甘薯的花色苷進(jìn)行分離純化和結(jié)構(gòu)鑒定.為其開發(fā)和綜合利用提供必要的科學(xué)依據(jù)。l材料與方法1.1材料紫甘薯。種植于天津市東麗區(qū)。1.2主要儀器與設(shè)備ESI.MS質(zhì)譜儀,美國ThermoElectronCorp
5、oration出品;CARY50Eh310—8064紫外可見102光譜掃描儀,AustraliaVARIAN出品。1.3方法I.3.1紫甘薯花色苷的提取紫甘薯_清洗_+破碎一浸提(兩次).一過濾一大孔樹脂吸附一鰓吸洗脫一真空濃縮_+噴霧干燥一成品一色價測定一備用紫甘薯花色苷產(chǎn)品按上述工藝流程由天津天彩生物科技有限公司生產(chǎn),產(chǎn)品色價為70(1%,530hm)。1.3.2紫甘薯花色苷的分離純化將上紫甘薯花色苷成品進(jìn)一步分離純化,先選用大型層析柱(50×800nlln),以200_300目柱層析用硅膠作為吸附介質(zhì),濕法裝柱,BAW(正丁醇:冰乙酸:水=4:
6、1:5)洗脫。洗脫后經(jīng)薄層層析檢測合并相同組分,濃縮得到純度較高的兩個主要組分I和II;再選用小型層析柱(20x400mm)進(jìn)一步純化I和Ⅱ,乙酸乙酯:正丁醇:冰乙酸=1-3:l洗脫,合并同相,濃縮得到組分l和Ⅱ純品。在不同的展開體系中薄層層析均只顯示單一斑點?I.3.3紫甘薯花色苷兩個主要組分的結(jié)構(gòu)鑒定【3胡11.3.3.1組分l和Ⅱ的紙層析取四個層析缸,分別裝AHW(乙酸:濃鹽酸i水=15:3:82,v:V:V)、BAW(正丁醇:冰乙酸:水=4:1:5,v:v:v,上層)、BH(正丁醇:2mol/L鹽酸=I:l,V:V:v,上層)、1%HCL(濃
7、鹽酸:水=3:97,v.V),毛細(xì)管點樣于新華3號層析紙(10×20cm)上,放入層析缸中,預(yù)先平衡15min后,再上行展開,當(dāng)展開前沿達(dá)約15era處,取出紙條,晾干后觀察色斑,測量其Rf值。、醋酸鉛實驗:紙層析展開的斑點噴涂5%醋酸鉛溶液,如果出現(xiàn)藍(lán)色,則證明該斑點的花色苷含有鄰位酚羥基。.斑點在254nm紫外光下是否有熒光:在紫外光下觀察有熒光表明該花色苷5位有取代基。1.3.3.2組分I和Ⅱ紫外可見光譜分析分別將組分I和Ⅱ的.o.0l%HCL一甲醇液作紫外可見掃描,用0.01%HCL一甲醇液作參比,掃描范圍200~600nm,考察以下幾點:.
8、①可見光區(qū)的最大吸收波長(kmax-“8);②添加砧3+對可見光區(qū)的最大吸收波長(hrnax.vis)的影響