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1、高效液相色譜法測(cè)定銀曲膠囊中銀杏總黃酮醇苷的含量顧燕劉萌張現(xiàn)濤邵文豪【摘要】 目的銀曲膠囊中銀杏總黃酮醇苷的含量測(cè)定。方法用高效液相色譜法（HPLC）和DAD紫外檢測(cè)器測(cè)定銀曲膠囊中總黃酮醇苷的含量。結(jié)果槲皮素濃度在9.60～76.80μg/ml，山柰素在7.33～58.62μg/ml，異鼠李素在1.76～14.08μg/ml之間濃度與峰面積呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。結(jié)論根據(jù)3批樣品的檢測(cè)結(jié)果，規(guī)定銀曲膠囊中總黃酮醇苷的含量不低于6mg/粒?！娟P(guān)鍵詞】銀曲膠囊總黃酮醇苷高效液相色譜法 Abstract：ObjectiveTodetermineth
2、etotalflavonoidglycosidesinYinquCapsule．MethodsHPLCinationofthetotalflavonoidglycosides.ResultsTheconcentrationofquercetinbetl，kaempferolbetl,isorhaminbetlhadagoodlinearrelationship.ConclusionAccordingtotheresultsofthreeblocks,thecontentoftotalflavonoidglycosidesisnotlessth
3、an6mgpertablets. Key。流速1ml/min，柱溫35℃。理論塔板數(shù)按槲皮素計(jì)算應(yīng)不低于2500。槲皮素、山柰素、異鼠李素之間及其與之相鄰的峰之間的分離度應(yīng)大于1.5。 2.2對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性溶液的制備 2.2.1對(duì)照品溶液的配制 分別精密稱(chēng)取經(jīng)五氧化二磷干燥過(guò)夜的槲皮素、山柰素、異鼠李素對(duì)照品，加甲醇制成每毫升分別含30μg，30μg，10μg的溶液，作為對(duì)照品溶液?！ ?.2.2供試品溶液制備 取銀曲膠囊10粒，取內(nèi)容物，研細(xì)，稱(chēng)取0.2g，精密稱(chēng)定，加甲醇-25％HCl溶液（4∶1）的混和液25ml
4、，置水浴中加熱回流30min，迅速冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得?！ ?.2.3測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，分別計(jì)算槲皮素、山柰素和異鼠李素的含量，按下式換算成總黃酮醇苷含量?！ 】傸S酮醇苷含量＝（槲皮素＋山柰素＋異鼠李素）×2.51 對(duì)照品、供試品、陰性對(duì)照的色譜圖分別見(jiàn)圖1～3。 2.3專(zhuān)屬性實(shí)驗(yàn)取對(duì)照品溶液及陰性溶液注入高效液相色譜儀測(cè)定，結(jié)果表明在槲皮素、山柰素、異鼠李素處無(wú)干擾?！ ?.4線(xiàn)性關(guān)系的考察對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備：精密稱(chēng)取山柰
5、素對(duì)照品11.45mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，配制成山柰素對(duì)照品溶液；異鼠李素對(duì)照品11.00mg置10ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，配制成異鼠李素對(duì)照品溶液；槲皮素對(duì)照品12.00mg，置100ml容量瓶中，加入山柰素對(duì)照品溶液20ml，異鼠李素對(duì)照溶液2ml，加甲醇稀釋至刻度制成混合溶液，即得。 分別精密移取對(duì)照品儲(chǔ)備液2，4，6，8，10，12，14，16ml至25ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為樣品液，精密吸取各10μl注入高效液相色譜儀?！ 〗Y(jié)果槲皮素在9.60～76.80μg/ml，山柰素在7
6、.33～58.62μg/ml，異鼠李素在1.76～14.08μg/ml之間濃度與峰面積呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。線(xiàn)性方程和相關(guān)系數(shù)分別為Y=38.07X-15.09，1；Y=37.16X-15.10，r=0.9999；Y=36.49X-5.844，r=0.9999。 2.5精密度實(shí)驗(yàn)取同一對(duì)照品溶液10μl，重復(fù)進(jìn)樣測(cè)定6次，計(jì)算峰面積的RSD，結(jié)果槲皮素、山柰素、異鼠李素的RSD分別為0.14%，0.22%，0.34%。結(jié)果表明，本方法精密度良好?！ ?.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取供試品溶液在第0，2，4，6，8，10，12h進(jìn)樣10μl，用液相色譜儀測(cè)定，
7、計(jì)算12h內(nèi)溶液的穩(wěn)定性。結(jié)果12h內(nèi)槲皮素、山柰素、異鼠李素峰面積的RSD分別為1.38%，1.24%，1.27%。表明樣品12h之內(nèi)穩(wěn)定?！ ?.7重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液樣品配制六份樣品，分別進(jìn)行測(cè)定，6次結(jié)果中槲皮素、山柰素、異鼠李素的含量RSD分別為0.77%，0.80%，1.16%。結(jié)果表明本方法的重現(xiàn)性良好?！ ?.8回收率實(shí)驗(yàn)取槲皮素、山柰素、異鼠李素對(duì)照品適量，加甲醇配制成溶液；另取已知總黃酮醇苷的銀曲膠囊（其中槲皮素0.651%、山柰素0.542%、異鼠李素0.131%）10粒，除去囊殼，研細(xì)，取粉末0.1g，精密稱(chēng)定，
8、平行6份，分別精密移入相當(dāng)于含量80%，100%，120%的對(duì)照品溶液，按含量測(cè)定項(xiàng)下供試品制備方法制備，按測(cè)定方法進(jìn)行檢測(cè)，計(jì)算槲皮素、山柰素、異鼠李素的回收率，
