大孔吸附樹脂分離純化黃連、關(guān)黃柏中季銨總堿的工藝研究

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1、大孔吸附樹脂分離純化黃連、關(guān)黃柏中季銨總堿的工藝研究【摘要】　　目的利用AB8大孔吸附樹脂純化黃連、關(guān)黃柏中季銨總堿,確定樹脂純化季銨總堿的工藝參數(shù)。方法以季銨總堿和鹽酸小檗堿吸附量為指標(biāo)，并通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)考察確定了該樹脂分離純化季銨總堿的工藝條件。結(jié)果AB8型樹脂對(duì)季銨總堿有良好吸附分離性能,其吸附分離季銨總堿的工藝條件為：上樣濃度為50mg/ml（生藥量），上樣液pH值為8，吸附流速為3BV/h,上樣體積為5BV，洗脫劑為5倍量樹脂柱體積50%乙醇。結(jié)論AB8型大孔吸附樹脂在所確定的工藝條件下,純化季銨總堿效果良好，季銨總堿的純度可達(dá)90%?！娟P(guān)鍵詞】季銨總堿大孔吸附樹脂

2、純化　　Abstract：ObjectiveTosetupamethodforpurificationoftotalquaternaryammoniumhydroxidefromCoptischinensisFranch.andPhellohendronamurenseRupr.byAB-8macroporousresin.MethodsThetechnicalprocessforpurificationoftotalquaternaryammoniumbasedonAB-8macroporousresinicabsorptionratiothroughorthogonaltes

3、ts.ResultsTheAB-8macroporousresinoumabsorptionandelutionability.Theoptimumabsorptionconditionspleconcentrationg·ml-1，thePHofsampleacroporousresincanbeusedtopurifytotalquaternaryammoniumhydroxidesuccessfully.Thepurityoftotalquaternaryammoniumhydroxideisabout90%.　　Keymoniumhydroxide;Macroporous

4、resin;Purification　　黃連為毛茛科植物黃連CoptischinensisFranch.三角葉黃連CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao.或云連CoptisteetaETTLERAE240分析天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司)；紫外可見分光光度計(jì)；THZ-C搖床(江蘇太倉(cāng)市華美生化儀器廠)；SartoriusBP2112D型電子天平(德國(guó)賽多利斯公司)；BUG25212型超聲波清洗機(jī)?！　?.2試藥　　黃連、關(guān)黃柏藥材(購(gòu)自江蘇省江揚(yáng)國(guó)藥有限公司)；鹽酸小檗堿對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供)；樹脂AB－8，S-8，NKA-9，X-5

5、(南開大學(xué)化工廠)；高效液相用甲醇為色譜純；高純水；其它試劑均為分析純?！　?方法與結(jié)果　　2.1含量測(cè)定　　2.1.1紫外分光光度法　　精密稱取鹽酸小檗堿3.6mg，加水定容至50ml。分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液10，5，2.5ml，定容至50ml，為溶液A，B，C。分別精密吸取A溶液10，7.5，5ml,定容至50ml，為溶液D，E，F(xiàn)。精密吸取B液5ml，定容至50ml，為溶液G。精密吸取以上溶液及蒸餾水10.0ml置帶塞三角燒瓶中，加pH10緩沖液5.0ml，加水33.0ml，苦味酸鈉2.0ml，搖勻，超聲波振蕩20min，精密加入二氯乙烷10.0ml，振蕩3min，置分液漏斗

6、內(nèi)靜置分層，以干燥濾紙濾過(guò)，按分光光度法（《中國(guó)藥典》2005版Ⅰ部附錄VA），以10.0ml蒸餾水處理的溶液作為空白，于361nm處測(cè)定吸光度。以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，得回歸方程：Y=0.0829X-0.0306,r=0.9998，線性范圍為0.72～14.40μg/ml，樣品測(cè)定后按此回歸方程計(jì)算?！　?.1.2高效液相色譜法　　色譜條件：色譜柱為sinochromC18（250mm×4.6mm,5μm)；柱溫40.0℃；流速1.0ml/min;流動(dòng)相為甲醇∶水(31∶69)，每1000ml水溶液含3.3ml三乙胺和140ml36%乙酸;測(cè)定波長(zhǎng)365nm；理論塔板數(shù)

7、按鹽酸小檗堿峰計(jì)算不低于2500。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品2.0mg,加甲醇定容至10ml,搖勻，作為對(duì)照品溶液。精密吸取對(duì)照品溶液0.1，0.2，0.5，1.0，2.0ml至10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，進(jìn)樣20μl，測(cè)定峰面積。以峰面積對(duì)進(jìn)樣量回歸，得回歸方程：Y=3541229.41X+29261.55，r=0.9999(n=5)，線性范圍為0.0636～1.272μg。樣品測(cè)定后按此回歸方程計(jì)算。2.1.3上柱液的制備稱取黃連（60g）、關(guān)黃柏