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《大孔吸附樹脂分離純化黃連、關(guān)黃柏中季銨總堿的工藝研究》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、大孔吸附樹脂分離純化黃連、關(guān)黃柏中季銨總堿的工藝研究【關(guān)鍵詞】季銨總堿大孔吸附樹脂純化 Abstract：ObjectiveTosetupamethodforpurificationoftotalquaternaryammoniumhydroxidefromCoptischinensisFranch.andPhellohendronamurenseRupr.byAB-8macroporousresin.MethodsThetechnicalprocessforpurificationoftotalquaternaryammoniumbasedonAB-8macroporousresinica
2、bsorptionratiothroughorthogonaltests.ResultsTheAB-8macroporousresinoumabsorptionandelutionability.Theoptimumabsorptionconditionspleconcentrationg·ml-1，thePHofsampleacroporousresincanbeusedtopurifytotalquaternaryammoniumhydroxidesuccessfully.Thepurityoftotalquaternaryammoniumhydroxideisabout90%. Key
3、moniumhydroxide;Macroporousresin;Purification 黃連為毛茛科植物黃連CoptischinensisFranch.三角葉黃連CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao.或云連CoptisteetaETTLERAE240分析天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司)；紫外可見分光光度計(jì)；THZ-C搖床(江蘇太倉市華美生化儀器廠)；SartoriusBP2112D型電子天平(德國賽多利斯公司)；BUG25212型超聲波清洗機(jī)。 1.2試藥 黃連、關(guān)黃柏藥材(購自江蘇省江揚(yáng)國藥有限公司)；鹽酸小檗堿對照品(中國藥品生物制品檢定所提供)；
4、樹脂AB－8，S-8，NKA-9，X-5(南開大學(xué)化工廠)；高效液相用甲醇為色譜純；高純水；其它試劑均為分析純?！ ?方法與結(jié)果 2.1含量測定 2.1.1紫外分光光度法 精密稱取鹽酸小檗堿3.6mg，加水定容至50ml。分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液10，5，2.5ml，定容至50ml，為溶液A，B，C。分別精密吸取A溶液10，7.5，5ml,定容至50ml，為溶液D，E，F(xiàn)。精密吸取B液5ml，定容至50ml，為溶液G。精密吸取以上溶液及蒸餾水10.0ml置帶塞三角燒瓶中，加pH10緩沖液5.0ml，加水33.0ml，苦味酸鈉2.0ml，搖勻，超聲波振蕩20min，精密加入二氯乙烷10.0ml
5、，振蕩3min，置分液漏斗內(nèi)靜置分層，以干燥濾紙濾過，按分光光度法（《中國藥典》2005版Ⅰ部附錄VA），以10.0ml蒸餾水處理的溶液作為空白，于361nm處測定吸光度。以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，得回歸方程：Y=0.0829X-0.0306,r=0.9998，線性范圍為0.72～14.40μg/ml，樣品測定后按此回歸方程計(jì)算?！ ?.1.2高效液相色譜法 色譜條件：色譜柱為sinochromC18（250mm×4.6mm,5μm)；柱溫40.0℃；流速1.0ml/min;流動相為甲醇∶水(31∶69)，每1000ml水溶液含3.3ml三乙胺和140ml36%乙酸;測定波長365nm
6、；理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算不低于2500。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精密稱取鹽酸小檗堿對照品2.0mg,加甲醇定容至10ml,搖勻，作為對照品溶液。精密吸取對照品溶液0.1，0.2，0.5，1.0，2.0ml至10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，進(jìn)樣20μl，測定峰面積。以峰面積對進(jìn)樣量回歸，得回歸方程：Y=3541229.41X+29261.55，r=0.9999(n=5)，線性范圍為0.0636～1.272μg。樣品測定后按此回歸方程計(jì)算。2.1.3上柱液的制備稱取黃連（60g）、關(guān)黃柏(60g)粗粉（20目）,加12倍量水回流提取3次,2h/次,提取液濾過,合并,部分濃縮,加等量95%乙
7、醇醇沉，靜置過夜，離心20min(5000r/min)，取上清液，濃縮至無醇味，加水,60℃保溫30min，離心20min(5000r/min)，加水定容到一定體積(相當(dāng)于含生藥量100mg·ml-1)，即得上柱液。 2.2大孔吸附樹脂選擇 2.2.1大孔吸附樹脂的預(yù)處理 100g樹脂（干重）加500ml4%氫氧化鈉浸泡24h，去離子水洗至pH中性，再加500ml95%乙醇60℃浸泡3h，去
