正交試驗(yàn)法優(yōu)選和丹舒膠囊提取工藝

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1、正交試驗(yàn)法優(yōu)選和丹舒膠囊提取工藝：張淑玲，沙玫，陸軍，夏超【摘要】目的優(yōu)選復(fù)方和丹舒膠囊中藥材的最佳提取工藝。方法采用正交設(shè)計(jì)法，以水、醇2組提取物中浸膏得率、有效成分(分別為丹參酮ⅡA和黃芪甲苷)提取率為指標(biāo)，確定提取參數(shù)。結(jié)果確定黃芪等水溶組藥材采用水提，工藝為8倍量水，煎煮3次，每次1.5h;經(jīng)水提丹參藥渣等采用醇提，工藝為6倍量60%乙醇，提取2次，分別提取2.0、1.5h。結(jié)論優(yōu)選的和丹舒膠囊提取工藝穩(wěn)定、可行，提取率高?！娟P(guān)鍵詞】和丹舒膠囊;丹參酮ⅡA;正交設(shè)計(jì);黃芪甲苷;提取工藝　　Abstract:Objecti

2、veToinvestigatetheoptimalextractionforpoundHedanshucapsules.MethodsOrthogonaltestalconditionforextractingRadixAstragaligroupountofes,1.5hourseachtimeandtheoptimalconditionforextractingRadixSalviaeMiltiorrhizaegroupountof60%alcohol,2times,2.0hoursand1.5hourseachtime.C

3、onclusionTheoptimizedextractivetechnologyisreproduciableandefficient32色譜工作站;SartoiousBT25S型電子分析天平(北京賽多利斯儀器有限公司);恒溫干燥箱(北京市朝陽區(qū)來廣營醫(yī)療器械廠);DK?S24型電熱恒溫水浴鍋(上海精宏試驗(yàn)設(shè)備有限公司)。丹參、黃芪等實(shí)驗(yàn)藥材均購自福建同春藥業(yè)有限公司，經(jīng)福建中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系劉小芬講師鑒定符合2005版中國藥典(一部)有關(guān)規(guī)定;丹參酮ⅡA對照品(批號(hào)110766?200416)、黃芪甲苷對照品(批號(hào)110781?

4、200512)由中國藥品生物制品檢定所提供;甲醇、乙腈為色譜純，水為超純水，其余試劑為分析純。　　2方法與結(jié)果　　2.1水煎煮組正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)采用正交試驗(yàn)法對黃芪、丹參等藥水提工藝進(jìn)行優(yōu)選。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[2]，以提取次數(shù)(A)、提取時(shí)間(B)、加水量(C)為試驗(yàn)因素，每個(gè)因素3個(gè)水平進(jìn)行優(yōu)選，以浸膏得率和黃芪甲苷含量作為考察指標(biāo)進(jìn)行試驗(yàn)。因素水平見表1。表1水煎煮組的因素水平表　　2.2浸膏得率測定精密吸取母液20mL，置干燥恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，于105℃干燥3h，迅速取出，放入干燥器中，冷卻30min，迅速精密稱定，計(jì)算出

5、膏率?！　?.3水煎液中黃芪甲苷含量測定[3]　　2.3.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱：DiamonsilTM色譜柱(4.6mm×250mm，5μm);流動(dòng)相：乙腈?水(體積比36∶64);流速：1.0mL·min-1;漂移管溫度：105℃;載氣流速：2.7L·min-1。理論塔板數(shù)按黃芪甲苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4000，分離度大于1.5?！　?.3.2對照品溶液的制備精密稱取黃芪甲苷對照品10.16mg，置10mL容量瓶中，加入甲醇定容，制成1.016mg·mL-1的溶液，即得?！　?.3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取對照品溶液0.

6、3、0.5、1.0、2.0、3.0mL，分別置5mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，按“2.3.1”色譜條件，分別注入液相色譜儀，進(jìn)樣量為20μL，以對照品質(zhì)量的自然對數(shù)為橫坐標(biāo)，以峰面積的自然對數(shù)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果得線性對數(shù)方程為Y=2.3157X+65.2485(r=0.9998)，表明黃芪甲苷在1.21～12.19μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好?！　?.3.4供試品溶液的制備及測定按表2條件進(jìn)行提取，合并提取液，濾過，濾液濃縮至1.1g·mL-1，加乙醇使乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)75%，靜置24h，取上清液減壓回收乙醇，濃縮定容于

7、100mL量瓶中，搖勻。分別精密量取20.0mL，用水飽和正丁醇振搖提取3次，每次25mL，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌3次，每次20mL，正丁醇提取液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状既芤翰⑥D(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，離心，取上清液，即得?！　?.3.5含量測定分別精密吸取對照品、供試品溶液20μL，注入液相色譜儀，按“2.3.1”項(xiàng)下色譜條件測定，計(jì)算。