正交試驗法優(yōu)選萎康膠囊提取工藝.pdf

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1、世界科學(xué)技術(shù)一中醫(yī)藥現(xiàn)代化★技術(shù)應(yīng)用研究正交試驗法優(yōu)選萎康膠囊提取工藝王瑩,韓麗,郭志燁,劉李梅,張喻娟t,楊明1’2(1.成都中醫(yī)藥大學(xué)中藥資源系統(tǒng)研究與開發(fā)利用省部共建國家重點實驗室培育基地成都611137;2.江西中醫(yī)藥大學(xué)現(xiàn)代中藥制劑教育部重點實驗室南昌330004)摘要:目的:優(yōu)選中藥復(fù)方制荊萎康膠囊的提取工藝。方法:采用正交試驗法,以淫羊藿苷、總黃酮醇苷的含量以及干膏得率作為考察指標(biāo),對乙醇濃度、乙醇用量、提取時間、提取次數(shù)4個因素進行考察,并結(jié)合綜合評價的方法優(yōu)選出萎康膠囊的提取工藝。結(jié)果:最佳提取工藝:l2倍量60%乙

2、醇,回流提取3次,每次1h。結(jié)論:優(yōu)選出的萎康膠囊提取工藝穩(wěn)定可行、科學(xué)合理,可用于工業(yè)化大生產(chǎn)。關(guān)鍵詞:萎康膠囊淫羊藿銀杏葉正交試驗提取工藝doi:10.11842/wst.2014.05.042中圖分類號:R284.2文獻標(biāo)識碼:A萎康膠囊是由淫羊藿、銀杏葉、蒺藜等多味中限公司)。藥組成的臨床經(jīng)驗方,具有疏肝養(yǎng)血、益氣活血通1.2試藥絡(luò)的功效,用于陽痿肝郁血瘀兼氣虛證。淫羊藿中淫羊藿苷、槲皮素、山奈素、異鼠李素對照品均的總黃酮是其主要活性組分,具有治療腎陽虛衰、購自中國藥品生物制品檢定所,批號分別為陽痿遺精等作用【1;銀杏葉中的黃

3、酮類化合物具有110737—200415、100081—200907、l10861—201209、擴張血管的作用『2】。前期研究表明,處方醇提組能明l10860—200608;乙腈、甲醇為色譜純,水為雙蒸水,顯的增強生殖功能的作用,且安全性良好。為了充其他試劑均為分析純。分提取方中各味藥材的有效成分,結(jié)合預(yù)實驗結(jié)淫羊藿飲片(批號:130501)為小檗科植物淫羊果,對乙醇濃度、乙醇用量、提取時間、提取次數(shù)4藿imediumbrevicornuMaxim.的干燥葉,銀杏葉飲個因素進行考察,并以淫羊藿苷、總黃酮醇苷的含片(批號:130101

4、)為銀杏科植物銀杏Ginkgobiloba量以及干膏得率作為評價指標(biāo),采用(3)正交試L.的干燥葉,蒺藜飲片(批號:121102)為蒺藜科植物驗對醇提工藝進行優(yōu)選,以便更好地控制萎康膠囊蒺藜TribulusterrestrisL.的干燥成熟果實,以上藥的質(zhì)量,保證其療效。材均購于四川科倫天然藥業(yè)有限公司,并由成都中醫(yī)藥大學(xué)中藥炮制教研室許潤春副教授鑒定。1儀器與試藥2方法與結(jié)果1.1儀器島津LC一1OAT高效液相色譜儀(13本島津),2.1淫羊藿苷的含量測定N2000色譜數(shù)據(jù)工作站(浙江大學(xué)),Startorious—2.1.1色譜條

5、件BP211D十萬分之一電子天平(德國Startorious公色譜柱:Kromasil100—5C18柱(250mmx4.6司),DZKW一4水浴鍋(南昌市恒順化驗設(shè)備制造有mm,5Ixm),流動相:乙腈一0.1%磷酸(26:74),檢測波長:270nm,柱溫:30~(2,進樣量:10IxL。收稿日期:2013—09一l8修回日期:2014—05—14★通訊作者:韓麗,教授,碩士生導(dǎo)師,主要研究方向:中藥新技術(shù)、新工藝、新制劑研究。[。蒯ScienceandTechnology~ModernizationofTraditionalCh

6、ineseMedicineandMateriaMedwa]11882014第十六卷第五期*Vo1.16No.52.1.2對照品溶液制備稱取淫羊藿苷對照品適量,置25mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,即得0.2384mg·mL對照品溶液。2.1.3供試品溶液制備稱取2倍處方量藥材,加入l0倍量60%乙醇回流提取3次,每次1h,過濾,合并提取液,精密移取5mL,加60%乙醇稀釋并定容至10mL容量瓶中,搖勻,取上清液過0.45m微孔濾膜,取續(xù)濾液即得。2.1.4陰性對照溶液的制備按處方比例稱取淫羊藿外的其余藥材,按照“2.1.3

7、”項下方法制備陰性對照溶液。2.1.5線性關(guān)系考察0510l5分別精密量取0.25、0.5、1.0、1.6、2.0、4.0t/minmL對照品溶液,置10mL容量瓶中,加甲醇稀釋并定容至刻度,搖勻。分別精密吸取1OL注入圖1陰性對照溶液(A)、對照品溶液(B)及復(fù)方供試品溶液相色譜儀,以峰面積為縱坐標(biāo),以淫羊藿苷質(zhì)液(C)的HPLC色譜圖I,ltIl●●;I●II、-lII}i量濃度(g·mL、)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程Y=24876.2824+3456.6601(r=1.0000),淫羊藿苷在5.96~95.36Ixg·mL

8、范圍內(nèi)線性關(guān)2.1.10加樣回收試驗系良好。精密量取已知淫羊藿苷含量的提取液5mL,分2.1.6專屬性試驗別精密加入對照品溶液0.8mL,混勻,平行6份,按分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性“2.1.1”項下色譜條

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