正交設(shè)計法優(yōu)選戒毒膠囊的提取工藝

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1、正交設(shè)計法優(yōu)選戒毒膠囊的提取工藝作者：靳怡然，杜英峰，袁志芳，張?zhí)m桐【摘要】　　目的優(yōu)選戒毒膠囊中揮發(fā)油、醇及水提取工藝。方法采用正交設(shè)計法，以揮發(fā)油得率為指標(biāo)，篩選制劑中揮發(fā)油的提取工藝；以黃芩苷的含量為考察指標(biāo)篩選醇提取工藝；以芍藥苷的含量為考察指標(biāo)優(yōu)選金銀花、白芍、黃芪等藥味的水提工藝。結(jié)果揮發(fā)油的最佳提取工藝為當(dāng)歸、川芎加水10倍量，浸泡1h，提取8h；醇提最佳工藝為丹參、黃芩、梔子采用70%乙醇，溶媒6倍量，回流時間為1.5h，提取次數(shù)為2次；水提取的最佳工藝為將白芍、黃芪、龜甲和熟地、黃連同上述藥渣，加

2、10倍量水，煎煮2次，1.5h/次，金銀花于第2次煎煮時加入。結(jié)論通過正交實驗優(yōu)選出戒毒膠囊最佳制備工藝穩(wěn)定可行?！娟P(guān)鍵詞】正交設(shè)計；戒毒膠囊；提取工藝　　Abstract：ObjectiveTooptimizetheextractionprocessofJieduCapsules.MethodsTheseriesoftestse,extractingtimeandtimesasfactors,theoptimalextractingprocessfortheextractingeofeandtimesizedfo

3、rthealextractingprocessofvolatileoilesofmersedfor1h,andthenextractedfor8h.TheresultsofalcoholextractioneesvolumeofsolventandtesvolumeofumpreparationtechnologyofJieduCapsuleissuitableandreproducible.　　Keyedicine;Orthogonaldesign;Extractingprocess　　戒毒膠囊的處方為治療吸食阿

4、片類成癮者的臨床經(jīng)驗方，由金銀花、黃芩、梔子、丹參、黃芪等13味藥制成。本實驗根據(jù)戒毒膠囊處方組成和各藥味之間的關(guān)系，在參考各藥物所含成分的理化性質(zhì)和藥理作用的研究基礎(chǔ)上［1，2］，根據(jù)與治療作用相關(guān)的有效成分或有效部位的理化性質(zhì)，結(jié)合制劑制備上的要求等實際情況，采用正交設(shè)計法對工藝路線的設(shè)計，篩選了工藝方法和條件，制定出方法簡便、條件確定的穩(wěn)定工藝?！　?儀器與試藥　　1.1儀器揮發(fā)油提取器（上海求精玻璃儀器廠）；美國pol置100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，過濾，取續(xù)濾液2ml置100ml的量瓶中，加甲

5、醇稀釋至刻度，搖勻，即得。　　對照品溶液的制備：取60℃減壓干燥4h的黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋制成每毫升中約含30μg的溶液，即得?！　y定方法：經(jīng)過實驗，采用HPLC法，選用十八烷基鍵合硅膠為固定相；甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）為流動相；檢測波長280nm。吸取供試品溶液和對照品溶液各20μl，測定峰面積，計算，即得。正交實驗結(jié)果見表6?！　”?醇提工藝正交實驗結(jié)果（略）　　從正交實驗結(jié)果可見，以黃芩苷含量為考察指標(biāo)，對黃芩苷提取率影響大小為醇濃度A和提取次數(shù)D對黃芩苷含量的影響較大。

6、　　2.2.4結(jié)果分析表6中黃芩苷含量經(jīng)方差分析，對各因素影響的顯著性進(jìn)行了檢驗。結(jié)果見表7。　　表7醇提工藝的方差結(jié)果分析（略）　　可見，在3個因素中，醇濃度A影響極為顯著，故選擇醇濃度為70%。提取次數(shù)以提取兩次對黃芩苷的提取率較高，提取時間以1.5h時對黃芩苷的提取率最高。提取倍數(shù)B對黃芩苷含量的影響不大，故加醇倍數(shù)為6倍量即可。按已經(jīng)確定的最佳工藝進(jìn)行驗證實驗。結(jié)果見表8?！　”?醇提工藝的驗證性實驗（略）　　2.3水提取工藝因金銀花中所含有效成分綠原酸受熱不穩(wěn)定，故金銀花在所有確定進(jìn)行水提的藥味中，應(yīng)該后

7、下?？疾焯崛」に嚂r應(yīng)以綠原酸含量單獨考察金銀花的正交，另取當(dāng)歸、川芎提取揮發(fā)油后的藥渣及丹參、梔子和黃芩醇提后的藥渣，與黃芪、白芍、龜版、熟地進(jìn)行水提，以芍藥苷含量作為考察指標(biāo)進(jìn)行正交實驗，確定以上幾味藥的水提工藝?！　?.3.1金銀花提取工藝　　正交實驗設(shè)計：金銀花水提取工藝選取了對提取物收率影響較大的加水量、提取時間、提取次數(shù)為考察因素，以綠原酸含量為考察指標(biāo)，選定L9(34)正交表進(jìn)行實驗。正交因素水平表見表9?！　”?金銀花水提工藝正交因素水平（略）　　實驗方法：稱取金銀花12.5g，按正交設(shè)計表加水煎煮。

8、.L.編輯?！　【G原酸的測定：①供試品溶液制備：取提取液1ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。②對照品溶液制備：取綠原酸對照品適量，精密稱定，加稀乙醇溶解并稀釋制成每1毫升中約含0.02mg的溶液。精密量取1ml，置5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。③測定方法：采用十八烷基鍵合硅膠為固定相；甲醇-水-冰乙酸-三乙胺（18∶82∶1∶