正交設(shè)計(jì)法優(yōu)選戒毒膠囊的提取工藝

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1、正交設(shè)計(jì)法優(yōu)選戒毒膠囊的提取工藝靳怡然，杜英峰，袁志芳，張?zhí)m桐【摘要】　　目的優(yōu)選戒毒膠囊中揮發(fā)油、醇及水提取工藝。方法采用正交設(shè)計(jì)法，以揮發(fā)油得率為指標(biāo)，篩選制劑中揮發(fā)油的提取工藝；以黃芩苷的含量為考察指標(biāo)篩選醇提取工藝；以芍藥苷的含量為考察指標(biāo)優(yōu)選金銀花、白芍、黃芪等藥味的水提工藝。結(jié)果揮發(fā)油的最佳提取工藝為當(dāng)歸、川芎加水10倍量，浸泡1h，提取8h；醇提最佳工藝為丹參、黃芩、梔子采用70%乙醇，溶媒6倍量，回流時(shí)間為1.5h，提取次數(shù)為2次；水提取的最佳工藝為將白芍、黃芪、龜甲和熟地、黃連同上述

2、藥渣，加10倍量水，煎煮2次，1.5h/次，金銀花于第2次煎煮時(shí)加入。結(jié)論通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選出戒毒膠囊最佳制備工藝穩(wěn)定可行?！娟P(guān)鍵詞】正交設(shè)計(jì)；戒毒膠囊；提取工藝　　Abstract：ObjectiveTooptimizetheextractionprocessofJieduCapsules.MethodsTheseriesoftestse,extractingtimeandtimesasfactors,theoptimalextractingprocessfortheextractingeofeand

3、timesizedforthealextractingprocessofvolatileoilesofmersedfor1h,andthenextractedfor8h.TheresultsofalcoholextractioneesvolumeofsolventandtesvolumeofumpreparationtechnologyofJieduCapsuleissuitableandreproducible.　　Keyedicine;Orthogonaldesign;Extractingproc

4、ess　　戒毒膠囊的處方為治療吸食阿片類成癮者的臨床經(jīng)驗(yàn)方，由金銀花、黃芩、梔子、丹參、黃芪等13味藥制成。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)戒毒膠囊處方組成和各藥味之間的關(guān)系，在參考各藥物所含成分的理化性質(zhì)和藥理作用的研究基礎(chǔ)上〔1，2〕，根據(jù)與治療作用相關(guān)的有效成分或有效部位的理化性質(zhì)，結(jié)合制劑制備上的要求等實(shí)際情況，采用正交設(shè)計(jì)法對(duì)工藝路線的設(shè)計(jì)，篩選了工藝方法和條件，制定出方法簡(jiǎn)便、條件確定的穩(wěn)定工藝?！　?儀器與試藥　　1.1儀器揮發(fā)油提取器（上海求精玻璃儀器廠）；美國pol置100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖

5、勻，過濾，取續(xù)濾液2ml置100ml的量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得?！　?duì)照品溶液的制備：取60℃減壓干燥4h的黃芩苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋制成每毫升中約含30μg的溶液，即得?！　y(cè)定方法：經(jīng)過實(shí)驗(yàn)，采用HPLC法，選用十八烷基鍵合硅膠為固定相；甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)280nm。吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各20μl，測(cè)定峰面積，計(jì)算，即得。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6?！　”?醇提工藝正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）　　從正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見，以黃芩苷含量為考察指標(biāo)，對(duì)黃

6、芩苷提取率影響大小為醇濃度A和提取次數(shù)D對(duì)黃芩苷含量的影響較大?！　?.2.4結(jié)果分析表6中黃芩苷含量經(jīng)方差分析，對(duì)各因素影響的顯著性進(jìn)行了檢驗(yàn)。結(jié)果見表7?！　”?醇提工藝的方差結(jié)果分析（略）　　可見，在3個(gè)因素中，醇濃度A影響極為顯著，故選擇醇濃度為70%。提取次數(shù)以提取兩次對(duì)黃芩苷的提取率較高，提取時(shí)間以1.5h時(shí)對(duì)黃芩苷的提取率最高。提取倍數(shù)B對(duì)黃芩苷含量的影響不大，故加醇倍數(shù)為6倍量即可。按已經(jīng)確定的最佳工藝進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見表8?！　”?醇提工藝的驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)（略）　　2.3水提取工藝因金

7、銀花中所含有效成分綠原酸受熱不穩(wěn)定，故金銀花在所有確定進(jìn)行水提的藥味中，應(yīng)該后下?？疾焯崛」に嚂r(shí)應(yīng)以綠原酸含量單獨(dú)考察金銀花的正交，另取當(dāng)歸、川芎提取揮發(fā)油后的藥渣及丹參、梔子和黃芩醇提后的藥渣，與黃芪、白芍、龜版、熟地進(jìn)行水提，以芍藥苷含量作為考察指標(biāo)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，確定以上幾味藥的水提工藝?！　?.3.1金銀花提取工藝　　正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：金銀花水提取工藝選取了對(duì)提取物收率影響較大的加水量、提取時(shí)間、提取次數(shù)為考察因素，以綠原酸含量為考察指標(biāo)，選定L9(34)正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。正交因素水平表見表9?！　”?/p>

8、9金銀花水提工藝正交因素水平（略）　　實(shí)驗(yàn)方法：稱取金銀花12.5g，按正交設(shè)計(jì)表加水煎煮?！　【G原酸的測(cè)定：①供試品溶液制備：取提取液1ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。②對(duì)照品溶液制備：取綠原酸對(duì)照品適量，精密稱定，加稀乙醇溶解并稀釋制成每1毫升中約含0.02mg的溶液。精密量取1ml，置5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。③測(cè)定方法：采用十八烷基鍵合硅膠為固定相；甲醇-水-冰乙酸-三乙胺（18∶82∶1∶0.1）為流動(dòng)相；