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《排風藤中脂肪酸成分的氣相色譜》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、排風藤中脂肪酸成分的氣相色譜作者:莊樸偉,鄧林勝,秦雙玖,宋發(fā)友,逯平杰,周媛【摘要】 目的分析排風藤中脂肪酸成分及相對含量。方法采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),對排風藤全草中脂肪酸以石油醚萃取,硫酸甲醇甲酯化后進行測定,用面積歸一化法得出各脂肪酸的相對含量。結(jié)果從排風藤全草中檢出11種飽和脂肪酸和5種不飽和脂肪酸。其中飽和脂肪酸占總含量的30.33%,以棕櫚酸含量最高(相對含量24.32%);不飽和脂肪酸占總含量的69.77%,以亞油酸含量最高(相對含量60.19%),還有亞麻酸的含量也較高(相對含量8.46%)。結(jié)論此研究結(jié)果為排風藤的藥用價值開發(fā)提供了科學依據(jù)?!娟P(guān)鍵詞】排風藤(
2、Solanumcathayanum)脂肪酸氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 Abstract:ObjectiveTostudytheconstituentofthefattyacidsfromSolanumcathayanum.MethodsGC-MSSolanumcathayanumethylatedbyrefluxinginanhydrousmethanolcathayanum,sixteenkindsoffattyacidsountayprovidescientificreferenceforthepharmacologicaldevelopmentofSolanumcathayanum.
3、 Keycathayanum;Fattyacid;GC-MS 排風藤Solanumcathayanum為茄科茄屬植物,草本藤木,多分枝,長0.5~3m。莖、葉各部密被多節(jié)長柔毛。葉互生,多數(shù)為心臟形,葉色淡綠,背青黃,葉多數(shù)全緣不裂,少數(shù)3裂,漿果成熟時紅色,花果期6~9月。生長于海拔200~1400m處山坡陰濕處及灌木叢中,產(chǎn)于三峽地區(qū)的巴東、長陽、秭歸、興山以及神農(nóng)架,全國大部分地區(qū)均有分布[1]。排風藤亦為長江三峽庫區(qū)民間廣為使用的民間中草藥[2],藥用全草,具有清熱利濕、解毒消腫之功效。排風藤與紅棗的混合煎劑對小鼠艾利虛腹水癌及梭形細胞肉瘤的實體形及腹水有抑制作用,醇提取
4、物對小鼠肉瘤180有抑制作用[3]?! ”疚难芯苛伺棚L藤中脂肪酸成分,將排風藤甲醇提取物以石油醚萃取,萃取部位進行甲酯化處理后用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分離和鑒定脂肪酸成分的組成和相對含量。結(jié)果表明,從排風藤低極性部分中共分離鑒定出16種脂肪酸成分,并通過面積歸一化法得出各脂肪酸的相對含量。排風藤脂肪酸成分是由棕櫚酸(相對含量24.32%)、亞油酸(相對含量60.19%)、亞麻酸(相對含量8.46%)等組成。 1器材與方法 1.1材料排風藤于200610采自中國湖北恩施,經(jīng)三峽大學天然產(chǎn)物研究與利用湖北省重點實驗室楊進副教授鑒定為排風藤Solanumcathayanum,該植物標
5、本編號為SC200610ES,并保存于三峽大學天然產(chǎn)物研究與利用湖北省重點實驗室?! ?.2儀器美國Finnigan公司生產(chǎn)的TRACE型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀?! ?.3試劑氫氧化鉀、石油醚(沸程60~90℃)、甲醇、氯仿、無水硫酸鈉、鹽酸、硫酸等。以上試劑均為分析純,水為超純水?! ?.4脂溶性成分提取排風藤全草干燥,粉碎過80目篩,用甲醇滲濾提取3次,提取液濃縮成浸膏,以水懸浮,加石油醚萃取3次,得石油醚部位浸膏?! ?.5脂肪酸甲酯化稱取石油醚部位浸膏0.5g于50ml圓底燒瓶中,加入4ml0.5mol·L-1氫氧化鉀甲醇溶液,振蕩混勻,60℃恒溫水浴30min,加入2mol·
6、L-1鹽酸酸化,調(diào)節(jié)pH=2,加適量乙醚萃取,分取油層,加入2.5%硫酸甲醇溶液置60℃恒溫水浴1h,進行甲酯化反應,反應停止后加入乙醚、水各2ml,振搖,萃取,取上層油層,再加入2ml乙醚振搖,萃取,取上層油層,兩次萃取液合并,加入無水硫酸鈉干燥。分取上層清液揮干乙醚,加入氯仿約1ml溶解,待測。 1.6GC-MS分析條件GC條件:ZB-1MS型彈性石英毛細管(60m×0.25mm×0.25μm,廣州菲羅門科學儀器有限公司);載氣為高純度氦氣(99.999%),柱內(nèi)載氣流量1.0ml·min-1,分流進樣;升溫程序:180~240℃,升溫速度2℃·min-1;200~300℃,升
7、溫速度5℃·min-1;300℃保持2min;氣化室溫度350℃;進樣量1μl。MS條件:Ei源,離子源溫度240℃;接口溫度290℃;電子能量70eV;掃描范圍39~451amu。 2結(jié)果分析 2.1排風藤脂肪酸的組成及成分分析按照上述色譜-質(zhì)譜條件對樣品進行分析,獲得排風藤脂肪酸成分總離子流圖(見圖1)以及排風藤脂肪酸成分總離子流圖的局部放大圖(見圖2)。各色譜峰相應的質(zhì)譜圖經(jīng)人工解析及NIST27和NIST147譜庫檢索定性,并采用面積歸一化法計