天然藥物化學(xué)成分提取分離方法

《天然藥物化學(xué)成分提取分離方法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、天然藥物化學(xué)成分提取分離方法1化學(xué)成分提取分離方法天然藥物化學(xué)研究常從有效成分或生理活性成分的提取、分離工作開始。在進行提取之前，應(yīng)了解所用材料的基源（如動、植物的學(xué)名）、產(chǎn)地、藥用部位、采集時間與方法等。目的物為已知成分或已知化學(xué)結(jié)構(gòu)類型，如從甘草中提取甘草酸、麻黃中提取麻黃堿，或從植物中提取某類成分如總生物堿或總酸性成分時，工作比較簡單。一般宜先查閱有關(guān)資料，搜集比較該種或該類成分的各種提取方案，尤其是工業(yè)生產(chǎn)方法，在根據(jù)具體條件加以選用。從中草藥或天然藥物中尋找未知有效成分或有效部位時，情況就比較復(fù)雜。只能根

2、據(jù)預(yù)先確定的目標(biāo)，在適當(dāng)?shù)幕钚詼y試體系指導(dǎo)下，進行提取、分離并以相應(yīng)的動物模型篩選、臨床驗證、反復(fù)實踐，才能達(dá)到目的。2一、有效成分的提取㈠溶劑提取法㈡水蒸氣蒸餾法㈢升華法3㈠溶劑提取法溶劑提取法系選擇適當(dāng)溶劑將中草藥中的化學(xué)成分從藥材中提取出來。天然藥物中的化學(xué)成分在溶劑中的溶解度直接與溶劑性質(zhì)有關(guān)。溶劑可分為水、親水性有機溶劑和親脂性有機溶劑。一些常見溶劑的脂性的強弱順序如下：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇>水天然藥物化學(xué)成分可通過結(jié)構(gòu)估計它們的極性。4㈠溶劑提取法甙類的分子中結(jié)合有糖分子，

3、羥基數(shù)目多，能表現(xiàn)強親水性，而甙元則屬于親脂性化合物，而生物堿鹽，能夠離子化，加大了極性，就變成了親水性化合物。鞣質(zhì)是多羥基衍生物，列為親水性化合物。油脂、揮發(fā)油、蠟、脂溶性色素都是強親脂性成分。萜類、甾體等脂環(huán)類及芳香類化合物因為極性較小，易溶于氯仿、乙醚等親脂性溶劑中；糖苷、氨基酸等成分極性較大，易溶于水及含水醇中；酸性、堿性及兩性化合物，因為存在狀態(tài)（分子或離子形式）隨溶液而異，故溶解度將隨pH而改變。5㈠溶劑提取法只要中草藥成分的親水性和親脂性與溶劑的此項性質(zhì)相當(dāng)，就會在其中有較大的溶解度，即所謂“相似相溶

4、”的規(guī)律。這是選擇適當(dāng)溶劑自中草藥中提取所需要成分的依據(jù)之一。6㈡水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法只適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發(fā)生反應(yīng)，且難溶或不溶于水的成分的提取。天然藥物中的揮發(fā)油、某些小分子生物堿如麻黃堿、煙堿、檳榔堿以及某些小分子的酚性物質(zhì)如牡丹酚等的提取可采用水蒸氣蒸餾法。7㈢升華法某些固體物質(zhì)如水楊酸、苯甲酸、樟腦等受熱在低于其熔點的溫度下，不經(jīng)過熔化就可直接轉(zhuǎn)化為蒸氣，蒸氣遇冷后又凝結(jié)成固體稱為升華。天然藥物中有一些成分具有升華性質(zhì)，能利用升華法直接中藥材中提取出來。但天然藥物成分一般

5、可升華的很少。8二、有效成分的分離與精制9化學(xué)成分分離精制常用方法原理㈠根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離㈡根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進行分離㈢根據(jù)物質(zhì)的吸附性差別進行分離㈣根據(jù)物質(zhì)分子大小差異進行分離10㈠根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離1、利用溫度不同引起溶解度的改變2、改變混合溶劑的極性3、調(diào)節(jié)溶液的pH值，改變分子的存在狀態(tài)4、沉淀法5、鹽析法111、利用溫度不同引起溶解度的改變鑒定中草藥化學(xué)成分，研究其化學(xué)結(jié)構(gòu)，必須首先將中草藥成分制備成單體純品。中草藥化學(xué)成分在常溫下多半是固體的物質(zhì)，常具有結(jié)晶性的通性，可以根

6、據(jù)溶解度的不同用結(jié)晶法來達(dá)到分離精制的目的。中草藥化學(xué)成分，一旦獲得結(jié)晶，就能有效地進一步精制成為單體純品。純化合物的結(jié)晶有一定的熔點和結(jié)晶學(xué)的特征，有利于鑒定。因此，求得結(jié)晶并制備成單體純品，就成為鑒定中草藥成分、研究其分子結(jié)構(gòu)重要的一步。121、利用溫度不同引起溶解度的改變結(jié)晶法是選用合適的溶劑，將混合物加熱溶解，形成有效成分的飽和溶液，趁熱過濾除去不溶的雜質(zhì)，濾液低溫放置或蒸去部分溶劑后再低溫放置，使有效成分大部分析出結(jié)晶，由于初析出的結(jié)晶總會帶一些雜質(zhì)，因此需要通過反復(fù)結(jié)晶即所謂重結(jié)晶的方法，才能得到高純度

7、的晶體。13⑴雜質(zhì)的除去結(jié)晶法所用的樣品必須是已經(jīng)用其它方法提得比較純的時候才能采用此法精制。結(jié)晶乃同類分子自相排列，如果雜質(zhì)過多，則阻礙分子的排列。如果粗提取部分的純度很差則很難得到結(jié)晶。14⑴雜質(zhì)的除去①用溶劑溶出雜質(zhì)，或只溶出所需要的成分。②用少量活性炭等進行脫色處理，以除去有色雜質(zhì)。③通過氧化鋁、硅膠柱色譜處理（注意所需要的成分也可能被吸附而損失）。④制備其晶態(tài)的衍生物（如游離生物堿可制備各種生物堿鹽類，羥基化合物可轉(zhuǎn)變成乙酰化物，碳基化合物可制備成苯腙衍生物結(jié)晶）。15⑵溶劑的選擇適宜的溶劑是在冷時對所需

8、要的成分溶解度較小，而熱時溶解度較大。溶劑的沸點亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙酯等。有些化合物在一般溶劑中不易形成結(jié)晶，而在某些溶劑中則易于形成結(jié)晶。例如葛根素、逆沒食子酸（ellagicacid）在冰醋酸中易形成結(jié)晶，大黃素）在吡啶中易于結(jié)晶，萱草毒素在DMF中易得到結(jié)晶，而穿心蓮亞硫酸氫鈉加成物在丙酮一水中較易得到結(jié)晶。又如蝙蝠葛堿通