天然藥物化學成分提取分離鑒定方法

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1、第二章天然藥物化學成分提取分離鑒定的方法與技術(shù)123鑒定提取分離工業(yè)生產(chǎn)科學研究藥品化妝品青蒿素白藜蘆醇……內(nèi)容第一節(jié)提取方法與技術(shù)﹡第二節(jié)分離精制方法與技術(shù)﹡第三節(jié)結(jié)構(gòu)研究方法與技術(shù)4第一節(jié)提取方法與技術(shù)常用的方法有：一、溶劑提取法（最常用）﹡二、水蒸氣蒸餾法﹡三、升華法四、超臨界流體萃取法提?。哼x擇適宜的溶劑和適當?shù)姆椒ǎ瑢⑺某煞直M可能完全地從天然藥物中提取出來，而雜質(zhì)盡可能少地被提出的過程。5一、溶劑提取法（一）定義：指根據(jù)天然藥物中各化學成分的溶解性能，選擇對有效成分溶解度大而對其他成分溶解度小的溶劑，用適當?shù)姆椒▽⑺杌瘜W成分盡可能完全從藥材組織

2、中溶解提出的方法。在實際工作中應(yīng)用最普遍67溶劑對藥材組織細胞不斷作往返的擴散、滲透、溶解，直至藥材組織細胞內(nèi)外溶液中被溶解的化學成分的濃度達平衡。擴散、滲透、溶解（二）基本原理：“相似相溶”親脂性的成分易溶于非極性的溶劑中，親水性的成分易溶于極性的溶劑中。（三）溶劑的極性8石油醚＜苯(C6H6)＜乙醚(Et2O無水)＜氯仿(CHCl3)＜乙酸乙酯(EtOAc)＜正丁醇(n-BuOH)＜丙酮(Me2CO)＜乙醇(EtOH)＜甲醇(MeOH)＜水(H2O)與介電常數(shù)ε有關(guān)，介電常數(shù)越大，極性越大。極性從低到高的順序依次是：9水極性低高親脂性有機溶劑親水性有機溶劑

3、與水分層的有機溶劑?能與水分層的極性最大的有機溶劑?與水可以以任意比例混溶的有機溶劑?極性最大的有機溶劑?極性最小的有機溶劑??1、水：為極性最大的溶劑，適用于提取水溶性成分。如：苷類、生物堿鹽、糖類、蛋白質(zhì)、氨基酸、鞣質(zhì)、小分子有機酸、有機酸鹽、親水性色素、無機鹽。其中蛋白質(zhì)不溶于熱水。優(yōu)點：價廉、安全、無毒、對組織穿透力強。缺點：提取液易發(fā)霉，蒸發(fā)濃縮耗能大，含多糖類原料過濾困難。10常見溶劑的適用范圍2、親水性有機溶劑（丙酮、乙醇、甲醇）：以乙醇最常用。提取范圍較廣，除蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、果膠、淀粉、部分多糖和油脂等外，大多天然藥物化學成分能在乙醇中溶解。優(yōu)

4、點：對組織細胞穿透力強，提取全面，毒性小，易過濾，不霉變，易濃縮回收。缺點：價高、易燃，需回流設(shè)備。113、親脂性有機溶劑：與水不相混溶的石油醚、苯、氯仿、乙酸乙酯等有機溶劑。用以提取揮發(fā)油、苷元、蒽醌類、游離生物堿、黃酮等親脂性成分。優(yōu)點：提取專屬性強（提出物較純，雜質(zhì)少）,易回收濃縮。缺點：價高、易燃、有毒、穿透性差、對設(shè)備要求高。12（四）溶劑選擇的原則13基本要求：1、對所提取成分的溶解度大，對雜質(zhì)的溶解度??；2、對目標組分不起化學反應(yīng)；3、經(jīng)濟易得，低毒安全，使用方便；4、沸點適中，易回收。選擇適當?shù)娜軇┦翘崛〔襟E的關(guān)鍵。主要根據(jù)溶劑的極性、被分離成

5、分的性質(zhì)、共存的其它成分（雜質(zhì)）的性質(zhì)三個方面。（五）操作方式1、浸漬法2、滲漉法3、煎煮法4、回流提取法5、連續(xù)回流提取法6、超聲提取法14根據(jù)目標組分的極性、熱穩(wěn)定性、揮發(fā)性和溶劑的性質(zhì)等選用合適的方式。1、浸漬法：將藥材用適當?shù)娜軇┰诔鼗驕責幔?0-60℃）的情況下浸泡一定時間，以溶出其中成分。15冷浸法：室溫（15-25℃）溫浸法：40-60℃多重浸漬法：重復浸提2-3次分類乙醇(最常用)水（酸/堿）粉碎好的藥材放入提取用的容器中，加入溶劑使沒過藥面，浸泡。濾出溶劑，加入新的溶劑繼續(xù)提取（多重浸漬）。加入溶劑浸泡浸泡后浸漬法17本法適用于有效成分遇熱

6、易破壞以及含大量淀粉、樹膠、果膠、粘液質(zhì)等多糖藥物的藥材的提取。優(yōu)點：操作方便，簡單易行。缺點：浸出效率較低，故對貴重、有效成分含量低、需制成高濃度制劑的藥材的提取不宜采用；耗時長，溶劑用量大，水提液易發(fā)霉。浸漬法2、滲漉法：將藥材粉末裝在滲漉筒中，不斷添加新溶劑，使其滲透過藥材，自上而下從滲漉筒下部流出浸出液的一種浸出方法。本法適用于有效成分遇熱易破壞的藥材及有效成分含量低的藥材。優(yōu)點：提取效率較高，浸出液較澄清。缺點：耗時長，溶劑用量大，操作麻煩。18動態(tài)提取良好的濃度差滲漉法連續(xù)滲漉裝置粉碎浸潤裝筒排氣浸漬滲漉收集提取溶劑粉碎藥材棉花或紗布滲漉液3、煎煮

7、法（熱提取，只能用水做溶劑）：煎煮法是我國最早使用的傳統(tǒng)的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿，不宜用鐵鍋，以免藥液變色。適用于有效成分能溶于水且不易被水、熱破壞的天然藥物的提取。優(yōu)點：簡便易行。缺點：提出雜質(zhì)多；不能用于提取含揮發(fā)油成分及遇熱不穩(wěn)定性成分的提?。缓嗵穷愗S富的藥材，因煎液粘稠，難以濾過。2021煎煮法“加水煮沸，去渣取汁”藥材加水浸泡加熱至沸微沸狀態(tài)一定時間濾取煎液重復1-2次合并煎液4、回流提取法：用低沸點、易揮發(fā)的有機溶劑加熱提取天然藥物中有效成分時，需采用回流提取法以減少溶劑的揮發(fā)損失，提高浸出效率。22乙醇、甲醇、三氯甲

8、烷、苯適用于脂溶性較強的天然藥物化學成