天然藥物化學(xué)成分的提取、分離和鑒定課件

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1、第二章天然藥物化學(xué)成分的提取分離和鑒定方法1第一節(jié)提取分離方法提取前的準(zhǔn)備系統(tǒng)的文獻(xiàn)調(diào)研原材料的處理保留憑證標(biāo)本提取分離一般原則已知物或已知結(jié)構(gòu)類型——文獻(xiàn)方法未知物——活性跟蹤（定向分離）2一、中草藥有效成分的提取溶劑提取法：最常用水蒸氣蒸餾法：揮發(fā)性升華法：升華性31.溶劑提取法（1）選擇溶劑考慮因素溶劑盡可能多地溶出有效成分，雜質(zhì)少溶或不溶。依據(jù)有效成分、雜質(zhì)、溶劑的極性：相似相溶原理。溶劑的安全性、價(jià)廉易得、回收方便等4（2）常見溶劑的種類及其特點(diǎn)石油醚，苯，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，正丁醇，丙酮，乙醇

2、，甲醇，水極性：親脂性：親水性：與水可以以任意比例混溶的有機(jī)溶劑：與水分層的有機(jī)溶劑：能與水分層的極性最大的有機(jī)溶劑：溶解范圍最廣的有機(jī)溶劑：5（3）常用溶劑提取方法浸漬法：水或稀醇，常溫或低熱優(yōu)：簡(jiǎn)單易行，適用于有效成分遇熱易破壞者或含大量淀粉、樹膠的藥材的提??；缺：提取效率低（靜態(tài)），水溶液易發(fā)霉變質(zhì)。滲漉法：滲漉筒優(yōu)：提取效率相對(duì)較高（動(dòng)態(tài)）；缺：溶劑用量大煎煮法：水優(yōu)：簡(jiǎn)便易行，藥材中大部分成分可不同程度地提出；缺：受熱時(shí)間長(zhǎng)，不宜用于有效成分遇熱易破壞和具有揮發(fā)性有效成分的天然藥物的提取。6回流提

3、取法：有機(jī)溶劑優(yōu)：提取效率高；缺：熱不穩(wěn)定成分不宜，溶劑用量消耗量大，操作麻煩。連續(xù)回流提?。核魇咸崛∑鲀?yōu)：減少溶劑消耗量，操作簡(jiǎn)便；缺：受熱時(shí)間長(zhǎng)，提取一般要4-5小時(shí)。超聲波提?。撼暡ㄝo助溶劑進(jìn)行提取優(yōu)：提取時(shí)間短，提取效率高，對(duì)成分的破壞少；缺：需要特定的設(shè)備。7超臨界流體萃取技術(shù)法（SFE）：超臨界流體處于臨界溫度和臨界壓力以上，介于氣體和液體之間的物質(zhì)。具有液體和氣體的雙重特性如：密度與液體近似，粘度與氣體近似，擴(kuò)散系數(shù)是液體的100倍，對(duì)很多物質(zhì)有很強(qiáng)的溶解能力。優(yōu)：提取效率高；不殘留有機(jī)溶劑

4、；萃取溫度低，對(duì)成分的破壞少；缺：對(duì)水溶性成分的溶解能力弱，需加入夾帶劑；設(shè)備較為昂貴，清洗較困難。8（4）影響溶劑提取效率的因素粉碎度溫度時(shí)間92.水蒸氣蒸餾法具有揮發(fā)性；能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，難溶或不溶于水；沸點(diǎn)在100℃以上，并在100℃左右有一定的蒸氣壓。103.升華法具有升華性的固體物質(zhì)，如茶葉中的咖啡因。11第二節(jié)天然藥物有效成分的分離與精制分離依據(jù)：共存成分的性質(zhì)差異1.溶解度差異2.分配比不同3.吸附性差異4．分子大小差異5．離解程度不同121.根據(jù)物質(zhì)的溶解度差異進(jìn)行分離調(diào)節(jié)溫度改變混

5、合溶劑的極性調(diào)節(jié)PH加入某種沉淀試劑13（1）調(diào)節(jié)溫度溫度不同，導(dǎo)致溶解度改變，如結(jié)晶、重結(jié)晶。待純化物A+雜質(zhì)B、C加適宜溶劑熱溶趁熱過濾殘?jiān)–）濾液（A+B）冷置析晶母液（B）結(jié)晶（A）14結(jié)晶法分離和精制固體成分的重要方法之一；用結(jié)晶法分離化學(xué)成分，關(guān)鍵在于選擇合適的溶劑：A.對(duì)欲純化的物質(zhì)熱時(shí)溶解度大，冷時(shí)溶解度小，對(duì)雜質(zhì)冷熱均溶或均不溶；B.沸點(diǎn)不宜太高或太低，宜在30-150℃。15加另一種極性相差較大的溶劑，混合溶劑極性改變，部分物質(zhì)沉淀析出。如水/醇法、醇/水法、醇/醚法。（2）改變混合溶

6、劑極性16A．水/醇法：除去水提液中的水溶性雜質(zhì)中藥水提取液加數(shù)倍量濃醇靜置過夜母液（目標(biāo)成分）沉淀（水溶性雜質(zhì)如蛋白質(zhì)、多糖）17B．醇/水法：除去醇提液中的脂溶性雜質(zhì)母液（目標(biāo)成分）中藥醇提取液加數(shù)倍水靜置過夜沉淀（脂溶性雜質(zhì)如油脂、葉綠素等）18C．醇/醚法（醇/丙酮法）：純化皂苷皂苷的醇溶液加數(shù)倍量乙醚，靜置母液（脂溶性雜質(zhì)）沉淀（皂苷）19適用于酸、堿、兩性成分；通過調(diào)節(jié)PH改變的分子存在狀態(tài)，從而改變?nèi)芙舛取＃?）調(diào)節(jié)PH解離型/離子態(tài)游離型/分子態(tài)H+BH+BOH-H+A-HAOH-脂溶性水溶

7、性20A．酸/堿法（酸提堿沉法）——生物堿的提取、純化H+BH+BOH-（水溶性雜質(zhì)）（B）醇提物浸膏（B）藥渣酸水提取液稀酸水提取（BH+）堿化沉淀堿水液（脂溶性雜質(zhì)）21（水溶性雜質(zhì)）藥材（HA）藥渣堿水提取液堿水提?。ˋ-）酸化沉淀（HA）酸水液（脂溶性雜質(zhì)）B．堿/酸法（堿提酸沉法）——黃酮、蒽醌等酚性成分的提取、純化A-H+HAOH-22C.調(diào)節(jié)PH至等電點(diǎn)，沉淀蛋白23成分中加入某種沉淀試劑，生成水不溶性鹽。如生物堿類成分加入苦味酸、磷鎢酸、雷氏鹽等生成沉淀，與其他組分相分離。（4）加沉淀劑24

8、二、天然藥物有效成分的分離與精制分離依據(jù)：共存成分的性質(zhì)差異1.溶解度差異2.分配比不同3.吸附性差異4．分子大小差異5．離解程度不同252.根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進(jìn)行分離(1)分配比KK=CU/CL(2)分離因子ββ=KA/KB（KA?KB）β?1001次萃取，基本分離10?β?10010?12次β?2100次以上β?1無法分離上層下層26(3)分配比與PHA-+H3O+HA+H2O酸性物質(zhì)pKa值越