天然藥物化學成分提取分離和鑒定的方法與技術.ppt

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1、本章內容第一節(jié)提取的方法與技術第二節(jié)分離精制和鑒定的方法與技術327第一節(jié)提取的方法與技術章目錄一、溶劑提取法1.概念溶劑提取法是指根據(jù)天然藥物中各種化學成分的溶解性能,選擇對有效成分溶解度大而對其他成分溶解度小的溶劑,用適當?shù)姆椒▽⑺杌瘜W成分盡可能完全地從藥材組織中溶解提出的方法。章目錄一、溶劑提取法2.基本原理溶劑提取法是在滲透、擴散作用下,溶劑滲入藥材組織細胞內部,溶解可溶性物質,造成細胞內外溶質的濃度差,從而帶動溶質作不斷往返的運動,直至細胞內外溶液中被溶解的化學成分的濃度達到平衡,提出所需化學成分。章目錄選擇

2、合適的溶劑是溶劑提取法的關鍵。常用溶劑的極性大小順序排列如下:石油醚<苯<無水乙醚<三氯甲烷<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水親脂性有機溶劑親水性有機溶劑良好溶劑的選擇應遵循“相似相溶”的規(guī)律,根據(jù)溶劑的極性,被提取成分及共存的其他成分的性質來決定,同時兼顧考慮溶劑是否使用安全、易得、價廉、濃縮方便等問題。一、溶劑提取法章目錄方法與技術(一)浸漬法(二)滲漉法(三)煎煮法(四)回流提取法(五)連續(xù)回流提取法(六)超聲提取法一、溶劑提取法章目錄(一)浸漬法是將藥材用適當?shù)娜軇┰诔鼗驕責岬臈l件下浸泡一定時間,浸出有效

3、成分的一種方法。操作技術:一、溶劑提取法冷浸法溫浸法章目錄(二)滲漉法是將藥材粗粉置滲漉裝置中,連續(xù)添加溶劑使?jié)B過藥粉,自上而下流動,浸出有效成分的一種動態(tài)浸提方法。操作技術:粉碎浸潤裝筒排氣浸漬滲漉收集滲漉液一、溶劑提取法章目錄(三)煎煮法是將藥材加水加熱煮沸,濾過去渣后取煎煮液的一種傳統(tǒng)提取方法。操作技術:取藥材飲片或粗粉,置適當煎器(勿使用鐵器)中,加水浸沒藥材,加熱煮沸,保持微沸,煎煮一定時間后,分離煎煮液,藥渣可繼續(xù)依法煎煮數(shù)次,合并各次煎煮液,濃縮即得。一、溶劑提取法章目錄(四)回流提取法使用低沸點有機溶劑如

4、乙醇、三氯甲烷等加熱提取天然藥物中有效成分時,為減少溶劑的揮發(fā)損失,保持溶劑與藥材持久的接觸,通過加熱浸出液,使溶劑受熱蒸發(fā),經(jīng)冷凝后變?yōu)橐后w流回浸出器,如此反復至浸出完全的一種熱提取方法。一、溶劑提取法章目錄(四)回流提取法操作技術:將藥材粗粉裝入圓底燒瓶內,添加溶劑至蓋過藥面(一般至燒瓶容積1/2~2/3處),接上冷凝管,通入冷卻水,于水浴中加熱回流一定時間,濾出提取液,藥渣再添加新溶劑回流2~3次,合并濾液,回收有機溶劑后得濃縮提取液。一、溶劑提取法章目錄(五)連續(xù)回流提取法是在回流提取法的基礎上改進的,能用少量溶

5、劑進行連續(xù)循環(huán)回流提取,充分將有效成分浸出完全的方法。一、溶劑提取法章目錄操作技術先在圓底燒瓶內放入幾粒沸石,然后將裝好藥材粉末的濾紙袋或筒放入提取器中,藥粉高度應低于虹吸管頂部,自冷凝管加溶劑入燒瓶內,水浴加熱。至有效成分充分被浸出,提取液回收有機溶劑即得。(五)連續(xù)回流提取法一、溶劑提取法章目錄(六)超聲提取法是一種利用超聲波浸提有效成分的方法。其基本原理是利用超聲波的空化作用,破壞植物藥材的細胞,使溶劑易于滲入細胞內,同時超聲波的強烈振動能傳遞巨大能量給浸提的藥材和溶劑,使它們作高速運動,加強了胞內物質的釋放、擴散

6、和溶解,加速有效成分的浸出,極大地提高提取效率。一、溶劑提取法章目錄(六)超聲提取法操作技術:將藥材粉末置適宜容器內,加入定量溶劑,密閉后置超聲提取器內,選擇適當超聲頻率提取一段時間(一般只需要數(shù)十分鐘)后即得。一、溶劑提取法章目錄二、其他提取方法(一)水蒸氣蒸餾法是一種利用某些揮發(fā)性成分與水或水蒸氣共同加熱,能隨水蒸氣一并蒸餾出,經(jīng)冷凝后分取獲得的性質,使之從天然藥物中提出的方法。章目錄(一)水蒸氣蒸餾法操作技術:將藥材粗粉裝入蒸餾瓶內,加入水使藥材充分浸潤,體積不超過蒸餾瓶容積的1/3,然后加熱水蒸氣發(fā)生器使水沸騰,

7、產(chǎn)生水蒸氣通入蒸餾瓶,藥材中揮發(fā)性成分隨水蒸氣蒸餾被帶出,經(jīng)冷凝后,收集于接受瓶中,若餾出液由渾濁變澄清透明,表示蒸餾基本完成。二、其他提取方法章目錄(二)升華法是利用某些固體物質具有在低于其熔點的溫度下受熱后,不經(jīng)熔融就直接轉化為蒸氣,遇冷后又凝固為原來的固體的性質,使之從天然藥物中提出的方法。二、其他提取方法章目錄(二)升華法操作技術:預先粉碎待升華的天然藥物,將粉末置于升華器皿中,鋪均勻,上面放一冷凝器,加熱升華器皿到一定溫度,使被提取物質升華,升華物質冷凝于冷凝器表面即得。二、其他提取方法章目錄(三)超臨界流體萃

8、取技術超臨界流體萃?。╯upercriticalfluidextraction,SFE)是一種利用某物質在超臨界區(qū)域形成的流體,對天然藥物中有效成分進行萃取分離的新型技術,集提取和分離于一體。二、其他提取方法章目錄(三)超臨界流體萃取技術操作技術:超臨界流體萃取工藝程序:將藥材原料投入萃取器6中,對萃取器6和分離器7

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