天然藥物化學(xué)成分提取分離鑒定方法.ppt

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1、第二章天然藥物化學(xué)成分提取分離鑒定的方法與技術(shù)123鑒定提取分離工業(yè)生產(chǎn)科學(xué)研究藥品化妝品青蒿素白藜蘆醇……內(nèi)容第一節(jié)提取方法與技術(shù)﹡第二節(jié)分離精制方法與技術(shù)﹡第三節(jié)結(jié)構(gòu)研究方法與技術(shù)4第一節(jié)提取方法與技術(shù)常用的方法有：一、溶劑提取法（最常用）﹡二、水蒸氣蒸餾法﹡三、升華法四、超臨界流體萃取法提?。哼x擇適宜的溶劑和適當(dāng)?shù)姆椒ǎ瑢⑺某煞直M可能完全地從天然藥物中提取出來(lái)，而雜質(zhì)盡可能少地被提出的過(guò)程。5一、溶劑提取法（一）定義：指根據(jù)天然藥物中各化學(xué)成分的溶解性能，選擇對(duì)有效成分溶解度大而對(duì)其他成分溶解度小的溶劑，用適當(dāng)?shù)姆椒▽⑺杌瘜W(xué)成分盡

2、可能完全從藥材組織中溶解提出的方法。在實(shí)際工作中應(yīng)用最普遍67溶劑對(duì)藥材組織細(xì)胞不斷作往返的擴(kuò)散、滲透、溶解，直至藥材組織細(xì)胞內(nèi)外溶液中被溶解的化學(xué)成分的濃度達(dá)平衡。擴(kuò)散、滲透、溶解（二）基本原理：“相似相溶”親脂性的成分易溶于非極性的溶劑中，親水性的成分易溶于極性的溶劑中。（三）溶劑的極性8石油醚＜苯(C6H6)＜乙醚(Et2O無(wú)水)＜氯仿(CHCl3)＜乙酸乙酯(EtOAc)＜正丁醇(n-BuOH)＜丙酮(Me2CO)＜乙醇(EtOH)＜甲醇(MeOH)＜水(H2O)與介電常數(shù)ε有關(guān)，介電常數(shù)越大，極性越大。極性從低到高的順序依次是：9水

3、極性低高親脂性有機(jī)溶劑親水性有機(jī)溶劑與水分層的有機(jī)溶劑?能與水分層的極性最大的有機(jī)溶劑?與水可以以任意比例混溶的有機(jī)溶劑?極性最大的有機(jī)溶劑?極性最小的有機(jī)溶劑??1、水：為極性最大的溶劑，適用于提取水溶性成分。如：苷類、生物堿鹽、糖類、蛋白質(zhì)、氨基酸、鞣質(zhì)、小分子有機(jī)酸、有機(jī)酸鹽、親水性色素、無(wú)機(jī)鹽。其中蛋白質(zhì)不溶于熱水。優(yōu)點(diǎn)：價(jià)廉、安全、無(wú)毒、對(duì)組織穿透力強(qiáng)。缺點(diǎn)：提取液易發(fā)霉，蒸發(fā)濃縮耗能大，含多糖類原料過(guò)濾困難。10常見(jiàn)溶劑的適用范圍2、親水性有機(jī)溶劑（丙酮、乙醇、甲醇）：以乙醇最常用。提取范圍較廣，除蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、果膠、淀粉、部分

4、多糖和油脂等外，大多天然藥物化學(xué)成分能在乙醇中溶解。優(yōu)點(diǎn)：對(duì)組織細(xì)胞穿透力強(qiáng)，提取全面，毒性小，易過(guò)濾，不霉變，易濃縮回收。缺點(diǎn)：價(jià)高、易燃，需回流設(shè)備。113、親脂性有機(jī)溶劑：與水不相混溶的石油醚、苯、氯仿、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑。用以提取揮發(fā)油、苷元、蒽醌類、游離生物堿、黃酮等親脂性成分。優(yōu)點(diǎn)：提取專屬性強(qiáng)（提出物較純，雜質(zhì)少）,易回收濃縮。缺點(diǎn)：價(jià)高、易燃、有毒、穿透性差、對(duì)設(shè)備要求高。12（四）溶劑選擇的原則13基本要求：1、對(duì)所提取成分的溶解度大，對(duì)雜質(zhì)的溶解度??；2、對(duì)目標(biāo)組分不起化學(xué)反應(yīng)；3、經(jīng)濟(jì)易得，低毒安全，使用方便；4、沸點(diǎn)適

5、中，易回收。選擇適當(dāng)?shù)娜軇┦翘崛〔襟E的關(guān)鍵。主要根據(jù)溶劑的極性、被分離成分的性質(zhì)、共存的其它成分（雜質(zhì)）的性質(zhì)三個(gè)方面。（五）操作方式1、浸漬法2、滲漉法3、煎煮法4、回流提取法5、連續(xù)回流提取法6、超聲提取法14根據(jù)目標(biāo)組分的極性、熱穩(wěn)定性、揮發(fā)性和溶劑的性質(zhì)等選用合適的方式。1、浸漬法：將藥材用適當(dāng)?shù)娜軇┰诔鼗驕責(zé)幔?0-60℃）的情況下浸泡一定時(shí)間，以溶出其中成分。15冷浸法：室溫（15-25℃）溫浸法：40-60℃多重浸漬法：重復(fù)浸提2-3次分類乙醇(最常用)水（酸/堿）粉碎好的藥材放入提取用的容器中，加入溶劑使沒(méi)過(guò)藥面，浸泡。濾出

6、溶劑，加入新的溶劑繼續(xù)提?。ǘ嘀亟n）。加入溶劑浸泡浸泡后浸漬法17本法適用于有效成分遇熱易破壞以及含大量淀粉、樹(shù)膠、果膠、粘液質(zhì)等多糖藥物的藥材的提取。優(yōu)點(diǎn)：操作方便，簡(jiǎn)單易行。缺點(diǎn)：浸出效率較低，故對(duì)貴重、有效成分含量低、需制成高濃度制劑的藥材的提取不宜采用；耗時(shí)長(zhǎng)，溶劑用量大，水提液易發(fā)霉。浸漬法2、滲漉法：將藥材粉末裝在滲漉筒中，不斷添加新溶劑，使其滲透過(guò)藥材，自上而下從滲漉筒下部流出浸出液的一種浸出方法。本法適用于有效成分遇熱易破壞的藥材及有效成分含量低的藥材。優(yōu)點(diǎn)：提取效率較高，浸出液較澄清。缺點(diǎn)：耗時(shí)長(zhǎng)，溶劑用量大，操作麻煩。1

7、8動(dòng)態(tài)提取良好的濃度差滲漉法連續(xù)滲漉裝置粉碎浸潤(rùn)裝筒排氣浸漬滲漉收集提取溶劑粉碎藥材棉花或紗布滲漉液3、煎煮法（熱提取，只能用水做溶劑）：煎煮法是我國(guó)最早使用的傳統(tǒng)的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿，不宜用鐵鍋，以免藥液變色。適用于有效成分能溶于水且不易被水、熱破壞的天然藥物的提取。優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)便易行。缺點(diǎn)：提出雜質(zhì)多；不能用于提取含揮發(fā)油成分及遇熱不穩(wěn)定性成分的提??；含多糖類豐富的藥材，因煎液粘稠，難以濾過(guò)。2021煎煮法“加水煮沸，去渣取汁”藥材加水浸泡加熱至沸微沸狀態(tài)一定時(shí)間濾取煎液重復(fù)1-2次合并煎液4、回流提取法：用低

8、沸點(diǎn)、易揮發(fā)的有機(jī)溶劑加熱提取天然藥物中有效成分時(shí)，需采用回流提取法以減少溶劑的揮發(fā)損失，提高浸出效率。22乙醇、甲醇、三氯甲烷、苯適用于脂溶性較強(qiáng)的天然藥物化學(xué)成