GBT6987.11-2001 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鉛量.pdf

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1、ICS77-120.10H12石昌中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)Gs/T6987.1一6987.32-2001鋁及鋁合金化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07門0發(fā)布2001門2一01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局GB/T6987.11-2001前言本標(biāo)準(zhǔn)是對GB/T6987.11-1986(鋁及鋁合金化學(xué)分析方法原子吸收分光光度法測定鉛量》的重新確認(rèn)，除對鉛的測定范圍作了修訂外，其他為編輯性整理。本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO4192:1981(鋁及鋁合金

2、一鉛量的測定一火焰原子吸收光譜法》，采用說明如下:本標(biāo)準(zhǔn)測定范圍為:0.005%-1.50Y-ISO4192:1981的測定范圍為:0-01%-1.50%.本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日起代替GB/T6987.11-19860本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由東北輕合金有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由鄭州輕金屬研究院起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:陳靜、張煒華、田虹。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鋁及鋁合金化學(xué)分析方法GB/T6987.11-2001火焰原子吸收

3、光譜法測定鉛量neqISO4192:1981代替cs/T6987.11-1986Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofleadcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋁及鋁合金中鉛含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁及鋁合金中鉛含量的測定。測定范圍:。.005%^1.50%02方法提要試料用鹽酸一硝酸混合酸溶解，于原子吸收光譜儀波長217.0nm處或283.3nm處，以空氣一乙炔貧燃性火焰進行鉛量的測定.3試荊3.，鋁(99.99%，不含鉛)。3

4、.2硝酸印1.42g/mL).3.3鹽酸(p1.19g/m1)。3.4氫氟酸(pl.14g/mL)3.5鹽酸一硝酸混合酸移取375mL11,酸(3.3)和125mL硝酸(3.2)，加人500mL水，混勻。3.6鋁溶液(20mg/ml):稱取10.00g經(jīng)酸洗的鋁(3.1)置于1000mI燒杯中，蓋上表皿，分次加人總量為200mL的鹽酸一硝酸混合酸(3.5)，加一滴汞助溶。待劇烈反應(yīng)停止后，緩慢加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮氧化物，將溶液蒸發(fā)至約100mL，冷卻。將溶液移入500ml,容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3了鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.0000g鉛(99.

5、99%)，置于250mL燒杯中，蓋上表皿，加人10mL硝酸(3-2),緩慢加熱至完全溶解，煮沸數(shù)分鐘，驅(qū)除氮氧化物，冷卻。將溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.MI含1mg鉛。3.8鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取100.00MI一鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.7)于1000MI容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1mg鉛4儀器原子吸收光譜儀，附鉛空心陰極燈。在儀器最佳工作條件一F，凡能達到下列指標(biāo)者均可使用:靈敏度:在與測量試料溶液的基體一致的溶液中，鉛的特征濃度應(yīng)不大于0.5pg/m工。精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏

6、差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0寫;用最中華人民共和國國家質(zhì)f監(jiān)督檢驗檢疫總局2001一07-10批準(zhǔn)2001一12一01實施GB/T6987.11-2001低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是零濃度溶液)測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于?！?.儀器工作條件見附錄A(提示的附錄)。試樣將試樣加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步驟6.1試料稱取1.0000g試樣，精確至0.0001g,6.21M(定次數(shù)獨立地進行兩次測定，取其平均值。6.3空白

7、試驗稱取。.5000g鋁(3.1)代替試料(6-1)，隨同試料做空白試驗。64測定6.4.1將試料(6.1)置于250ml燒杯中，蓋上表皿，分次加人總量為20m工一鹽酸一硝酸混合酸(3.5),待劇烈反應(yīng)停止后，緩慢加熱至試料完全溶解，蒸發(fā)至溶液體積約10mL，冷卻。加人25mL水，加熱煮沸使鹽類完全溶解，冷卻。6.4.2如有不溶物，過濾，洗滌。將殘渣連同濾紙置于鉑柑渦中，灰化(勿使濾紙燃燒)，在約550C灼燒，冷卻。加人5mL氫氟酸(3-4)，并逐滴加人硝酸(3-2)至溶液清亮，加熱蒸發(fā)至干，在700'C灼燒數(shù)分鐘，冷卻。用盡量少的硝酸(3.2)溶解殘渣(必

8、要時過濾)。將此溶液合并于原濾液中。6.4.3根據(jù)試