GBT6987.3-2001 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅量.pdf

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1、ICS77-120.10H12石昌中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)Gs/T6987.1一6987.32-2001鋁及鋁合金化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07門0發(fā)布2001門2一01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局GB/T6987.3-2001前臺(tái)本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T6987.3-1986《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅量》的重新確認(rèn)，并進(jìn)行了編輯性整理。本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO3980:1977《鋁及鋁合金一銅量的測(cè)定一原子吸收分光光度法》。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為提

2、示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替GB/T6987.3-1986.本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由東北輕合金有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由撫順?shù)X廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:郭陽(yáng)、于利軍、關(guān)性媛。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鋁及鋁合金化學(xué)分析方法cB/T6987.3-2001火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅量neqISO3980:1977代替GB/T6987.3--1986Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofcoppercontent-Falmeat

3、omicabsorptionspectrometricmethod范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋁及鋁合金中銅含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁及鋁合金中銅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.005%~5.00Y,2方法提要試料用鹽酸和過(guò)氧化氫溶解，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)324.7nm處，用空氣一乙炔(或一氧化二氮一乙炔)貧燃性火焰進(jìn)行銅徽測(cè)定。3試劑3門鋁(99-99%，不含銅)3.2氫氟酸(p1.14g/mL)，優(yōu)級(jí)純。3.3硝酸(pl.42g/m1)，優(yōu)級(jí)純3.4過(guò)氧化氫(PI.10g/mi)。3.5鹽酸(1+1)03.6硫酸(I+1)03.7鋁溶液(20mg/ml):稱取20.00g經(jīng)酸洗的鋁(3.1)

4、置于1000MI燒杯中，蓋上表I，分次加人總量為600mL的鹽酸(3.5)，再加一滴汞助溶。待劇烈反應(yīng)停止后，緩慢加熱至完全溶解，然后加入數(shù)滴過(guò)氧化氫(3.4).煮沸數(shù)分鐘以分解過(guò)量的過(guò)氧化氫，冷卻將溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，棍勻。3.8銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.000g電解銅(純度>99.9500),置于250m1燒杯中，蓋上表皿，加人5MI.硝酸(3-3),緩慢加熱至完全溶解，冷卻。將溶液移人1000MI容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg銅。3.9銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(用時(shí)現(xiàn)配):移取100.00MI銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.8)1于1000mL容量瓶中

5、，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液Im工一含。.1mg銅。3.10銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(用時(shí)現(xiàn)配):移取50.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.8)置于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液ImL含0.05mg銅4儀器原子吸收光譜儀，附銅空心陰極燈。中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)It監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2001一07-10批準(zhǔn)2001一12一01實(shí)施GB/T6987.3-2001在儀器最佳工作條件下凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:靈敏度:在與測(cè)量試料溶液的基體相一致的溶液中，銅的特征濃度應(yīng)不大于0.46Kg/m工。精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0寫;用最低濃

6、度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零濃度”溶液)測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%.工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低的吸光度差值之比，應(yīng)不小于。.7.儀器工作條件見(jiàn)附錄A(提示的附錄)。試樣將試樣加工成厚度不大于1mm的碎屑。分析步驟6門試料稱取1.000g試樣。精確至0.001go62測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值，63空白試驗(yàn)稱取1.000g鋁(3.1),精確至0.001g,隨同試料做空白試驗(yàn)。64測(cè)定6.4.1將試料(6.1)W于250mI一燒杯中，蓋上表皿，加人30mI.-40mL水，分次加入總量為30mL鹽

7、酸(3-5)，待劇烈反應(yīng)停止后，緩慢加熱至試料完全溶解。滴加適量的過(guò)氧化氫(3.4)，加熱煮沸10min，以除去過(guò)量的過(guò)氧化氫，冷卻。6.4.2如有不溶物需過(guò)濾、洗滌，保留此溶液為主濾液，將殘?jiān)B同濾紙置于鉑柑塌中，灰化(勿使濾紙燃著)，在約550C灼燒，冷卻。加入2ml.硫酸(3-6)和5ml-氫氟酸(3.2)，并逐滴加人硝酸(3-3)至溶液清亮(約1mL)，加熱燕發(fā)至干。在約700C下灼燒10min，冷卻。用盡量少的鹽酸(3.5)溶解殘?jiān)?必要時(shí)過(guò)濾)，將此溶液合