GBT6987.25-2001 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鎘量.pdf

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1、ICS77-120.10H12石昌中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)Gs/T6987.1一6987.32-2001鋁及鋁合金化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07門0發(fā)布2001門2一01實(shí)施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局GB/T6987.25-2001前言本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定的鋁及鋁合金化學(xué)分析方法中鍋含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)采用火焰原子吸收光譜法測定鍋含量，測定范圍。.of%-i.00%.本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由

2、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由東北輕合金有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由北京有色金屬研究總院起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉英、減慕文。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鋁及鋁合金化學(xué)分析方法Gs/T6987.25-2001火焰原子吸收光譜法測定鎬量Aluminumandaluminumalloys-Determinationofcadmiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋁及鋁合金中錫含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁及鋁合金

3、中鍋量的測定。測定范圍:0.01%^1.00%02方法提要試料用鹽酸和過氧化氫溶解，于原子吸收光譜儀波長228.8nm處，以空氣一乙炔貧燃火焰進(jìn)行福含量的測定。3試荊3.1鋁(99.99%o，不含福)。3.2鹽酸(1+1).3.3硝酸(1+1)03.4硫酸(1+1),3.5氫氟酸(pl.14g/mL).3.6鋁溶液(20mg/mL):稱取20.00g經(jīng)酸洗的鋁(3.1)置于燒杯中，蓋上表面皿，分次加人總量為200mI鹽酸(3.2)，加一滴汞助溶。待劇烈反應(yīng)停止后，緩慢加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮氧化物，將溶液蒸發(fā)至約100mL，冷卻至室溫。將溶液移人

4、1000mL容量瓶中。3.7A標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.0000g錫(99.9900)，置于燒杯中，蓋上表面皿，加人10mL的鹽酸(3.2)緩慢加熱至完全溶解，煮沸數(shù)分鐘，冷卻至室溫。將溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1.0mg錫。3.8鍋標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取100.00MLN標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.7)于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含。.100mg錫。4儀器原子吸收光譜儀，附鍋空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:靈敏度:在測量試料溶液的基體相一致的溶液中，錫的特征濃度應(yīng)不大于

5、。.028Kg/mL,精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度溶液)測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均中華人民共和國國家質(zhì)f監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2001一07-10批準(zhǔn)2001一12-01實(shí)施Gs/T6987.25-2001吸光度的。.5%.工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于。.7。儀器工作條件見附錄A{提示的附錄)，5試樣將試樣加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步驟6，試料量稱取0.50

6、00g試樣，精確至0.0001g,62測定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。6.3空白試驗(yàn)稱取。.5000g鋁(3.1)代替試料(6.1)，隨同試料做空白試驗(yàn)。6.4側(cè)定6.4.1將試料(6.1)置于200mL燒杯中，加人15mL鹽酸(3.2)，待劇烈反應(yīng)停止后，加人10滴過氧化氫，緩慢加熱至試料完全溶解，煮沸至過氧化氫完全分解，冷卻。6.42如有不溶物，過濾，洗滌。將殘?jiān)B同濾紙置于增塌中，灰化。于550℃灼燒，冷卻加人2mL硫酸(3.4),5mL氫氟酸(3.5)，并逐滴加人硝酸(3-3)至溶液清亮。加熱蒸發(fā)至干，于700℃灼燒數(shù)分鐘，冷卻，用

7、盡量少的鹽酸(3.2)溶解殘?jiān)?必要時(shí)過濾)，將此溶液合并于主濾液中。6,4.3根據(jù)試料中鍋量按表1處理后，于原子吸收光譜儀228.8nm處，以空氣一乙炔貧燃火焰測定試液的吸光度。表1鍋的質(zhì)量分?jǐn)?shù)定容體積分取體積稀釋體積補(bǔ)加鹽酸(3.2)量%.LmLmL.L0.01-0.05100>0.05-0.220015>0，2~10250251001356.5工作曲線的繪制65.1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.of%-0.05%范圍的錫含量。移取。,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL鍋標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8)，分別置于100mL容量瓶中，

8、各加人25mL鋁溶液(3.6)和15m工鹽酸(3.2)用水稀釋至刻度，混勻。適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05腸-0.2%范圍的錫含