GBT6987.26-2001 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋰量.pdf

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1、ICS77-120.10H12石昌中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)Gs/T6987.1一6987.32-2001鋁及鋁合金化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07門0發(fā)布2001門2一01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局GB/T6987.26-2001前言本標(biāo)準(zhǔn)為新制定的鋁及鋁合金中銼含量的測(cè)定方法。由于目前一些軍工產(chǎn)品需加人銼作為主成分，而有些產(chǎn)品中銼作為雜質(zhì)元素需控制含量，原GB/T6987中無(wú)銼的測(cè)定方法，所以增加了鏗的測(cè)定

2、方法。同時(shí)，也滿足了GB/T3190中規(guī)定的銼含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由東北輕合金有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:陳雄立。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鋁及鋁合金化學(xué)分析方法Gs/T6987.26--2001火焰原子吸收光譜法測(cè)定銼量Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationoflithiumco

3、ntent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋁及鋁合金中銼含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁及鋁合金中鏗含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.002%-3.00%,2方法提要試料用鹽酸、過(guò)氧化氫及硝酸溶解，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)670.8nm處，以空氣一乙炔貧燃性火焰進(jìn)行銼含量的測(cè)定。試荊3.1鋁(99.99%，不含銼)。3.2氫氟酸(p1.14g/mL),3.3硝酸(pl.42g/mL),3.4過(guò)氧化氫(pl.10g/mL).3.5鹽酸(1+1).3.6硝酸(1+9),3.7硫

4、酸(1+1).3.8鋁溶液(20mg/mL):稱取20.00g經(jīng)酸洗的鋁(3.1)置于1000mL燒杯中，蓋上表皿，分次加入總量為600mL鹽酸〔3-5)，加1滴汞助溶，待劇烈反應(yīng)停止后，緩慢加熱至完全溶解，然后加人數(shù)滴過(guò)氧化氫(3.4),蒸至鹽類出現(xiàn)，稍冷，加人600mL硝酸(3.6)，加熱至鹽類溶解，冷卻至室溫。將溶液移人1000MI一容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3.9鋁溶液(1mg/mL):移取25.0m工J鋁溶液(3.8)于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3.10銼標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取5.3228g碳酸鏗

5、(光譜純)置于500MI，燒杯中，蓋上表皿，緩慢加人125mL硝酸(3.6)，加熱至完全溶解，煮沸數(shù)分鐘，趕盡二氧化碳，冷卻至室溫將溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鏗。3.11鏗標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL鏗標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.10)于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液ImL含0.01mg銼。儀器原子吸收光譜儀;附鏗空心陰極燈。中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)f監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2001一07-10批準(zhǔn)2001一12一01實(shí)施cB/T6987.26-2001在儀器最佳工作條件下，凡

6、能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:靈敏度:在與測(cè)量試料溶液的基體相一致的溶液中，鏗的特征濃度應(yīng)不大于。018jg/mL,精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度溶液)測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的。.50o.工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7.儀器工作條件見(jiàn)附錄A.試樣將試樣加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步驟6.1試料稱取0.5000g試樣，精確至

7、0.0001g,6.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。6.3空白試驗(yàn)稱取。5000g鋁(3.1)代替試料(6.1)，隨同試料做空白試驗(yàn)。6.4測(cè)定6.4門將試料(6.1)置于250ml燒杯中，蓋上表皿，分次加人總量為15mI鹽酸(3.5)，待劇烈反應(yīng)停止后，緩慢加熱至試料完全溶解，滴加數(shù)滴過(guò)氧化氫(3.4),蒸至鹽類出現(xiàn)，稍冷，加人15mL硝酸(3.6)，加熱至完全溶解，冷卻。6.4.2如有不溶物，過(guò)濾，洗滌。將殘?jiān)瑸V紙置于鉑柑竭中，灰化(勿使濾紙燃燒)，在約550'C灼燒，冷卻，加人2m1,硫酸(3.7),5mL

8、氫氟酸(3.2)，并逐滴加人硝酸(3.3)至溶液清亮，加熱蒸發(fā)至干，在700C灼燒數(shù)分鐘，冷卻，用盡量少的硝酸(3.6)溶解殘?jiān)?必要時(shí)過(guò)濾)。將此溶液合并于原溶液中。6.4.3根據(jù)試料中銼含量分別按下述方法進(jìn)行:鏗的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在。.002%-0.02%時(shí)，將試液懷.4.1)或處理不溶物后合