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《GBT6987.3-2001-鋁及鋁合金化學分析方法火焰原子吸收光譜法測定銅量.pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS77-120.10H12石昌中華人民共和國國家標準Gs/T6987.1一6987.32-2001鋁及鋁合金化學分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07門0發(fā)布2001門2一01實施中華人民共和國發(fā)布國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局GB/T6987.3-2001前臺本標準是對GB/T6987.3-1986《鋁及鋁合金化學分析方法火焰原子吸收光譜法測定銅量》的重新確認,并進行了編輯性整理。本標準非等效采用國際標準ISO3980:1977《鋁及鋁合金一銅量的測定一原子吸收分光光度法》。本標準的附錄A為
2、提示的附錄。本標準自實施之日起代替GB/T6987.3-1986.本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標準由中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所歸口。本標準由東北輕合金有限責任公司負責起草。本標準由撫順鋁廠起草。本標準主要起草人:郭陽、于利軍、關性媛。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。中華人民共和國國家標準鋁及鋁合金化學分析方法cB/T6987.3-2001火焰原子吸收光譜法測定銅量neqISO3980:1977代替GB/T6987.3--1986Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofcoppercontent-Falme
3、atomicabsorptionspectrometricmethod范圍本標準規(guī)定了鋁及鋁合金中銅含量的測定方法。本標準適用于鋁及鋁合金中銅含量的測定。測定范圍:0.005%~5.00Y,2方法提要試料用鹽酸和過氧化氫溶解,于原子吸收光譜儀波長324.7nm處,用空氣一乙炔(或一氧化二氮一乙炔)貧燃性火焰進行銅徽測定。3試劑3門鋁(99-99%,不含銅)3.2氫氟酸(p1.14g/mL),優(yōu)級純。3.3硝酸(pl.42g/m1),優(yōu)級純3.4過氧化氫(PI.10g/mi)。3.5鹽酸(1+1)03.6硫酸(I+1)03.7鋁溶液(20mg/ml):稱取20.00g經(jīng)酸洗的鋁(3
4、.1)置于1000MI燒杯中,蓋上表I,分次加人總量為600mL的鹽酸(3.5),再加一滴汞助溶。待劇烈反應停止后,緩慢加熱至完全溶解,然后加入數(shù)滴過氧化氫(3.4).煮沸數(shù)分鐘以分解過量的過氧化氫,冷卻將溶液移人1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,棍勻。3.8銅標準貯存溶液:稱取1.000g電解銅(純度>99.9500),置于250m1燒杯中,蓋上表皿,加人5MI.硝酸(3-3),緩慢加熱至完全溶解,冷卻。將溶液移人1000MI容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1.0mg銅。3.9銅標準溶液(用時現(xiàn)配):移取100.00MI銅標準貯存溶液(3.8)1于1000mL
5、容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液Im工一含。.1mg銅。3.10銅標準溶液(用時現(xiàn)配):移取50.00mL銅標準貯存溶液(3.8)置于1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液ImL含0.05mg銅4儀器原子吸收光譜儀,附銅空心陰極燈。中華人民共和國國家質It監(jiān)督檢驗檢疫總局2001一07-10批準2001一12一01實施GB/T6987.3-2001在儀器最佳工作條件下凡能達到下列指標者均可使用:靈敏度:在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中,銅的特征濃度應不大于0.46Kg/m工。精密度:用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0寫
6、;用最低濃度的標準溶液(不是“零濃度”溶液)測量10次吸光度,其標準偏差應不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%.工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,最高段的吸光度差值與最低的吸光度差值之比,應不小于。.7.儀器工作條件見附錄A(提示的附錄)。試樣將試樣加工成厚度不大于1mm的碎屑。分析步驟6門試料稱取1.000g試樣。精確至0.001go62測定次數(shù)獨立地進行兩次測定,取其平均值,63空白試驗稱取1.000g鋁(3.1),精確至0.001g,隨同試料做空白試驗。64測定6.4.1將試料(6.1)W于250mI一燒杯中,蓋上表皿,加人30mI.-40mL水,分次加入總量
7、為30mL鹽酸(3-5),待劇烈反應停止后,緩慢加熱至試料完全溶解。滴加適量的過氧化氫(3.4),加熱煮沸10min,以除去過量的過氧化氫,冷卻。6.4.2如有不溶物需過濾、洗滌,保留此溶液為主濾液,將殘渣連同濾紙置于鉑柑塌中,灰化(勿使濾紙燃著),在約550C灼燒,冷卻。加入2ml.硫酸(3-6)和5ml-氫氟酸(3.2),并逐滴加人硝酸(3-3)至溶液清亮(約1mL),加熱燕發(fā)至干。在約700C下灼燒10min,冷卻。用盡量少的鹽酸(3.5)溶解殘渣(必要時過濾),將此溶液合