中國磷礦石分析文獻(xiàn)評介.pdf

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2011年6月巖礦測試Vo1．3．0，No．3June2011R0CKANDMINERALANALYSIS384～390文章編號：0254—5357(2011)030384—07中國磷礦石分析文獻(xiàn)評介鄧賽文，王秭亞，王毅民(國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心，北京100037)摘要：收集了1990-2010年中國磷礦石分析技術(shù)與方法的中外期-flj文獻(xiàn)102條，其中單個(gè)組分(元素)分析方法的文獻(xiàn)56條，傳統(tǒng)的多個(gè)組分連測方法的文獻(xiàn)24條，現(xiàn)代多元素同時(shí)分析方法的文獻(xiàn)20條，綜合性評述等2條。20世紀(jì)90年代以來，單個(gè)組分(元素)測定的方法迅速減少，發(fā)表的文獻(xiàn)量也大為減少，多元素同時(shí)分析技術(shù)得到迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用，電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP—AES)和x射線熒光光譜(XRF)已成為當(dāng)今磷礦石多元素分析的基本的有效的技術(shù)方法。ICP—AES用于測定磷礦石中痕量元素(包括稀土元素)具有明顯優(yōu)勢，而磷礦石的主、次量元素分析XRF的測定精度更高，特別是以XRF為主。直接壓片制樣的XRF技術(shù)的“環(huán)境友好”特性使其具有更廣的應(yīng)用前景。結(jié)合目前中國磷礦石分析的國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法和現(xiàn)有的磷礦石國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，提出了應(yīng)盡快制訂以現(xiàn)代多元素同時(shí)分析方法為主的磷礦石分析方法新的國家標(biāo)準(zhǔn)，以與現(xiàn)代主流分析技術(shù)相適應(yīng)；研制新的具有更多特性量值的磷礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以滿足磷礦石資源綜合利用研究的需求。關(guān)鍵詞：磷礦石；多元素分析；文獻(xiàn)評述AReviewonLiteraturesofPhosphateOresAnalysisinChinaDENGSai—weD,，WANGYi—ya，WANGYi—min(NationalResearchCenterforGeoanalysis，Beijing100037，China)Abstract：Atotalof102publishedpapersfrom1990to2010onphosphateoresanalysismethodinChinawerecollected，whichincluded56papersonsingleelementanalysis，24ontraditionalcontinuousmeasurementanalyticalmethodofafewcomponents，20onmodernmulti—elementanalysissimultaneouslyand2reviews．Theapplicationotsingleelementanalysisinpublishedpapershasdeclinedsignificantlysincethe1990s．ResultsshowthatX—rayfluorescencespectrometry(XRF)andinductivelycoupledplasmaspectroscopy(ICP—AES)arepresentlythemosteffectivemulti—elementanalyticalmethodsformeasuringphosphate．ICP—AESisgoodfortraceelementanalysissuchasREEs，whileXRFiswidelyappliedtomajorandminorelementsanalysis．Thepolyethylene—backedpelletsmeasuredbyXRFhavebroaderapplicationprospectsbecausethismethoddoesnotdamagethesamples；moreover，thereisrl0contaminationtotheenvironment．Accordingtothecurrentsituationoftheanalysismethodsandreferencematerialsofphosphateores，itisnecessarytoformulateaprogramforsimultaneousanalysisofmulti—elementsinordertosatisfythemodernanalysistechnique．Newphosphateorereferencematerialsshouldbedevelopedtomeettherequirementsofcomprehensiveresearchofphosphateoreresources．Keywords：phosphateores；multi—elementanalysis；reviewonliterature收稿日期：2010—04—29；修訂日期：2011—02—10作者簡介：鄧賽文，研究員，主要從事x射線熒光光譜分析、分析儀器研制與應(yīng)用。E—mail：dengsaiwen@tags．a(chǎn)e．a(chǎn)n。通訊作者：乇毅民，研究員，從事地質(zhì)材料分析技術(shù)研究。E—mail：wym7852@126．con。．．——384．-—— 第3期鄧賽文等：中國磷礦石分析文獻(xiàn)評介第30卷磷礦石是制取磷肥的主要原料，磷礦資源在國民礦石分析技術(shù)與方法的中外期刊文獻(xiàn)共計(jì)102條。其經(jīng)濟(jì)中具有重要地位，特別是對于中國這樣人口眾多中單個(gè)組分(元素)分析方法文獻(xiàn)56條，傳統(tǒng)的多個(gè)組的農(nóng)業(yè)大國，直接關(guān)系到國家的糧食安全和農(nóng)業(yè)的可分連測方法的文獻(xiàn)24條，現(xiàn)代多元素同時(shí)分析方法文持續(xù)發(fā)展_】。』。中國的磷礦儲量及儲量基礎(chǔ)較大(居獻(xiàn)20條及綜合性評述等2條。具體列于表1～表4。世界第2位)，但品位低、雜質(zhì)多、采選成本高、回采率低。據(jù)測算，現(xiàn)有磷富礦(品位≥30％)資源僅可開發(fā)表1磷礦石單組分分析方法文獻(xiàn)①利用至2013-2014年，已被國土資源部列為2010年Table1LiteraturesOilsimultaneousdeterminationofsinglecomponentinphosphateores后不能滿足國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展需要的重要礦產(chǎn)資源之一。因此，磷礦資源的合理開發(fā)利用已是個(gè)十分緊迫的問題。物質(zhì)的化學(xué)組成是礦產(chǎn)資源基礎(chǔ)的資料，我國在20世紀(jì)8O年代初就制訂了“磷精礦和磷礦石統(tǒng)一分析方法”國家標(biāo)準(zhǔn)(GB1868—1881_80)，并研制了用于磷礦石分析的3個(gè)磷礦石國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(P一1、P一2、P一3，現(xiàn)編號GBW07210、GBW07211、GBW07212)；1995年又將1980年的“磷精礦和磷礦石統(tǒng)一分析方法”進(jìn)一步修訂成“磷礦石和磷精礦采樣與樣品制備及化學(xué)分析方法”的國家標(biāo)準(zhǔn)(GB／T1355lm1995)；同年《磷礦石分析》一書出版，該書全面總結(jié)了1990年以前中國磷礦石分析的經(jīng)驗(yàn)和成就J。20世紀(jì)90年代以來，地質(zhì)分析技術(shù)經(jīng)歷兩次重大變革¨]，以電感耦合等離子體發(fā)射光譜／質(zhì)譜法(ICP—AES／MS)和x射線熒光光譜法(XRF)為主的現(xiàn)代多元素分析技術(shù)已成為地質(zhì)材料分析的主導(dǎo)技術(shù)，磷礦石分析的技術(shù)方法也產(chǎn)生了重大飛躍。本工作收集了1990年以來中國磷礦石分析技術(shù)與方法的有關(guān)文獻(xiàn)102條，對其中的現(xiàn)代多元素分析技術(shù)方法①AAs一原子吸收光譜；sIMs一二次離子質(zhì)譜；FIA—HG—AAs一流動(dòng)進(jìn)行了重點(diǎn)評介。結(jié)合相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法和國注射一氫化物發(fā)生一原子吸收光譜；AFs一原子熒光光譜。家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，討論了磷礦石分析技術(shù)的未來發(fā)展并提出相關(guān)建議。表2磷礦石多個(gè)組分連測方法文獻(xiàn)Table2Literaturesonsimultaneousdeterminationofmultiplecomponentsinphosphateores1磷礦石分析方法文獻(xiàn)新中國成立以來，我國分析工作者對磷礦石的分析方法進(jìn)行了廣泛研究，積累了豐富經(jīng)驗(yàn)，不斷取得一系列階段性成果。分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)的制、修訂，磷礦石國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制和《磷礦石分析》一書的出版，就是這些成果的集中體現(xiàn)。特別是《磷礦石分析》一書收集、引用1990年前的中外相關(guān)文獻(xiàn)1215條，是我國磷礦石分析文獻(xiàn)最豐富、最集中的著作。其中包括早自1948年的500多條外文文獻(xiàn)，早自1955年的500多條中文期刊文獻(xiàn)和100多條中文專著、會議文集及標(biāo)準(zhǔn)文件等，文獻(xiàn)來源十分豐富。本文收集了1990-2010年我國分析者所發(fā)表的磷 第3期巖礦測試http：／／www．ykcs．a(chǎn)c．ell①PIxEJ?r／‘f乜粒子誘導(dǎo)的X射線發(fā)射；Es一發(fā)射光游；弓I義指參考文獻(xiàn)IJ關(guān)于磷礦分析方法的引文數(shù)，括I內(nèi)為全部參學(xué)文獻(xiàn)敬表4綜合性評述文獻(xiàn)Table4Reviewliteratures2分析方法及文獻(xiàn)評介導(dǎo)技術(shù)辦法，也是以lF要評介的重點(diǎn)。《磷礦分析》《磷礦石分析》一書編著的年代正處在地質(zhì)分析一書中推介的僅有的3篇多冗素分析文獻(xiàn)(1990年仃仃技術(shù)方法發(fā)生重大變革時(shí)期，收錄和介紹的技術(shù)方法發(fā)表)是比較經(jīng)典的，此也列入表3，以便一起計(jì)淪。及反映在文獻(xiàn)卜的特點(diǎn)是：還是以傳統(tǒng)的單個(gè)組分2．1現(xiàn)代多元素分析方法(元素)測定的化學(xué)法為主(文獻(xiàn)以1985年前的居1986-2010年我國分析上作者發(fā)表的磷礦多多)，而多元素同時(shí)分析技術(shù)的方法剛剛產(chǎn)生，相關(guān)文元素同時(shí)分析的義獻(xiàn)20篇，其1IAAS有l(wèi)篇(1994獻(xiàn)還很少，但這些方法的優(yōu)勢突出。20世紀(jì)90年代年)，ES有2篇(1995年、2004年)，PIXE有1篇(1993以來，多元素同時(shí)分析技術(shù)得到迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用，年)，ICP—AES7篇和XRF8篇。PIXE足一種核分析反映在文獻(xiàn)上的特點(diǎn)是：單個(gè)組分(元素)測定的方法手段，該工作做得很出色，但普通地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室小具備這迅速減少；整個(gè)文獻(xiàn)量也大為減少。因此本文將不再個(gè)條件，本文不作評介。20世紀(jì)90年代后ICP—AES評介單個(gè)組分和多(2～4個(gè))元素連測的傳統(tǒng)分析方在地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室得到廣泛應(yīng)用，一般很少再使用AAS和法，僅評介現(xiàn)代多元素分析技術(shù)方法及相應(yīng)文獻(xiàn)。Es進(jìn)行多元素測量。因此，町以認(rèn)為ICP—AES和鑒于ICP—AES和XRF方法已是現(xiàn)代地質(zhì)分析的主XRF已成為當(dāng)今磷礦石多元素分析的基本丁．段。．——386．—— 第3期鄧賽文等：中國磷礦石分析文獻(xiàn)評介第30卷鄭永鳳等率先將現(xiàn)代的多元素同時(shí)分析技術(shù)——據(jù)，但與經(jīng)典化學(xué)法相對照，證明了壓片制樣分析磷礦ICP—AES用于磷灰石的多元素測定，解決了磷礦石快石也能得到與熔片制樣相當(dāng)?shù)臏?zhǔn)確結(jié)果。這就表明，速分析這個(gè)長期未很好解決的難題，這一工作在1984對于磷礦石的主、次組分測定，直接壓片制樣也是可行年進(jìn)行了報(bào)道，其后的工作主要是在痕量元素方面的。作者認(rèn)為這個(gè)證明的意義在于：低碳、“環(huán)境友作了擴(kuò)展，成為中國磷礦石主、次、痕量組分分析的好”的技術(shù)方法應(yīng)成為化學(xué)分析方法研究的第一選經(jīng)典方法，在《磷礦石分析》一書中作了重點(diǎn)介紹。當(dāng)擇㈣]然，ICP—AES技術(shù)的特點(diǎn)主要還是在痕量元素方面，2．3文獻(xiàn)評介對地質(zhì)材料主量組分的測定精密度還是略遜于XRF1986-2010年的25年問發(fā)表的7篇磷礦石ICP技術(shù)，表3中的數(shù)據(jù)也反映出這一點(diǎn)?！狝ES多元素分析文獻(xiàn)中，無論從方法精密度還是所文獻(xiàn)[94—95]分別發(fā)展了用XRF技術(shù)測定磷礦測定元素的選擇，最早的文獻(xiàn)[93]仍是最經(jīng)典的，而石中11個(gè)主、次組分和15個(gè)主、次、痕量元素的方法，王家風(fēng)等的工作是唯一測定磷礦石中全部稀土元在《分析化學(xué)》期刊相繼發(fā)表。兩方法在《磷礦石分素(REEs+Sc)的文獻(xiàn)；1988-2010年的23年間發(fā)表析》一書中也作了重點(diǎn)推介，其中l(wèi)5處引用了該方的8篇XRF文獻(xiàn)中，經(jīng)典也是最早的2篇是文獻(xiàn)[94]法，成為全書所引1215個(gè)文獻(xiàn)中使用頻次最多的文和[95]。壓片制樣的兩方法當(dāng)屬“綠色分析技獻(xiàn)。XRF法測定磷礦石分析中的主量元素(P、Ca、Si)術(shù)”，符合當(dāng)今的環(huán)境理念，給今后磷礦石的XRF分析能達(dá)到<1％的精密度水平(以RSD表示)，在這方面方法研究指出了重要方向，因而是最值得關(guān)注的。比ICP—AES更具優(yōu)勢。因此可以認(rèn)為，磷礦石主、次量元素分析應(yīng)以XRF為主；而眾多痕量元素(包括3討論與建議REEs)測定，ICP—AES／MS更有優(yōu)勢。(1)當(dāng)今ICP—AES／MS和XRF已成為地質(zhì)材料文獻(xiàn)[107]是為分析海山磷塊巖而作。海山磷塊分析的主導(dǎo)方法，獲得了廣泛應(yīng)用。應(yīng)盡快制訂以現(xiàn)巖是一種重要的深海礦產(chǎn)資源?，有關(guān)其化學(xué)組成代多元素同時(shí)分析方法為主的磷礦石分析方法的國家的文獻(xiàn)較少，該文是為海山磷塊巖礦物學(xué)和成因研究標(biāo)準(zhǔn)，以與現(xiàn)代的主流分析技術(shù)相適應(yīng)。誠然，我國小而設(shè)計(jì)，測定組分較多。因其基本化學(xué)組成與陸地上規(guī)模磷礦企業(yè)數(shù)量大(大、中型企業(yè)只占7％_5)，傳統(tǒng)的磷礦相似，該法也可用于磷礦石主、次、痕量多元素的磷礦石化學(xué)分析也還是需要的，然而我國磷礦產(chǎn)業(yè)分析。正面臨著產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整、技術(shù)升級、提高資源利用率和2．2不同制樣方法的X射線熒光光譜分析保護(hù)環(huán)境的緊迫形勢，包括制訂磷礦石多元素分析在XRF技術(shù)將成為磷礦石主、次量組分分析的主導(dǎo)內(nèi)的中、低品位磷礦資源的開發(fā)和綜合利用的新技術(shù)方法，其方法細(xì)節(jié)將受到關(guān)注。XRF用于地質(zhì)材料分方法必將得到快速發(fā)展。析主要有兩種制樣方法：直接粉末壓片和硼酸鹽熔片(2)我國僅有的3個(gè)磷礦石國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(P一1、制樣。兩種制樣的優(yōu)缺點(diǎn)是很明顯的：前者簡便，經(jīng)P一2、P一3)是20世紀(jì)80年代的研究成果，已在我國磷濟(jì)，不使用任何化學(xué)試劑；但當(dāng)由于樣品的粒度效應(yīng)使礦地質(zhì)、資源的研究評價(jià)和磷化肥工業(yè)中發(fā)揮了重要作某些元素(主要是高含量的輕元素)的測量達(dá)不到所用。我國雖是個(gè)磷礦資源大國，但中、低品位磷礦石多，需要的精密度時(shí)，則不得不采用熔融制樣來減小粒度而富礦資源的保障程度已很低，磷礦資源的綜合利用迫影響以保證測定精密度和準(zhǔn)確度，而這是以靈敏度降在眉睫。磷礦石的多元素分析(包括綜合利用和低、某些元素因揮發(fā)而不能測定和制樣成本提高來換環(huán)境評價(jià)相關(guān)元素)將會日益受到重視。因此，增加已取的¨l7l。表3所列的8篇XRF文獻(xiàn)中，有5篇文有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(定值組分只有15個(gè))的定值組分和研制包獻(xiàn)采用熔片制樣，2篇文獻(xiàn)采用壓片制樣¨m，1篇括更多元素的新標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是需要的。使用熔片、壓片兩種制樣方法。文獻(xiàn)[95]對超輕元素(F、Na)和痕量重元素采用壓片制樣，其他則采用熔4參考文獻(xiàn)片制樣。文獻(xiàn)[107]先將樣品(包括校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品)加[1]尹麗文．我國磷礦資源開發(fā)利用現(xiàn)狀及對有關(guān)問題的工成超細(xì)樣品后，利用直接壓片制樣測定了磷塊巖中建議[J]．國土資源情報(bào)，2004(10)：37—39．32個(gè)主、次、痕量元素，達(dá)到了與熔片制樣相當(dāng)?shù)木躘2]張衛(wèi)峰．中國、美國、摩洛哥磷礦資源優(yōu)勢及開發(fā)戰(zhàn)略比度；文獻(xiàn)[104]雖沒有直接給出分析結(jié)果的精密度數(shù)較分析[J]．自然資源學(xué)報(bào)，2005，20(3)：378—386．．——387．—— 第3期巖礦測試201141http：／／w．ykcs．a(chǎn)c．cn[3]何漪．世界磷礦工業(yè)回顧與展望[J]．化上礦產(chǎn)技術(shù)，彭樺．微波在磷鉬酸銨容量法快速測定磷礦1(irft血鈑化1994，23(3)：48—50．二磷的應(yīng)用[J]．磷肥與復(fù)肥，2007，22(1)：60—61．[4]劉頤華．我國與世界磷資源及開發(fā)利用現(xiàn)狀[J]．磷肥與周玉翔．直接絡(luò)合滴定法測定磷礦小的鈣[JJ．南復(fù)肥，2005，20(5)：1—10．化丁，1994(1)：23—25．[5]柳正．我國磷礦資源的開發(fā)利用現(xiàn)狀及發(fā)展戰(zhàn)略[J]．秦克剛，李淑珍．磷灰}J鈣含測定法的探討[J]．中國非金屬礦丁業(yè)導(dǎo)刊，2006(1)：21—23．山東建材，2001，22(1)：28—29．[6]任清字．中國磷礦資源的特點(diǎn)與開發(fā)策略[J]．礦業(yè)快崗玉翔．再量法測定磷礦f川II二氧化硅禽戢的改進(jìn)驗(yàn)報(bào)，2006(2)：1—4．[J]．云南化上，1994(4)：37—38．[7]GB／T1868—81—1980，磷精礦和磷礦統(tǒng)一分析方法李文寬．硅鉬藍(lán)分光光度法測定磷礦一ft的氧化碓[S]．[J]．南化工，1998(1)：42—43．[8]GB／T13551—1995，磷礦石和磷精礦采樣與樣品制備及_『吉=l玉翔，王會賢．微波加熱技術(shù)川tf法測定s()：化學(xué)分析方法[S]．[J]．磷肥與復(fù)肥，2001，16(1)：64—65．[9]湖南省礦產(chǎn)測試?yán)醚芯克椎V石分析[M]．北京：楊麗萍．磷礦『{I-二氧化硅測定方法的比較[J]．磷肥地質(zhì)出版社，1995：1—476．復(fù)肥，2004，19(5)：63—64．[10]李家熙，朱倫．現(xiàn)代巖礦分析技術(shù)格局與展望[J]．柳天舒，王寧偉，朱金連，方原氏，朱登峻，1人j樣．磷礦巖礦測試，1990，9(1)：1—8．石中活性二氧化硅的洲定[J]．理化檢驗(yàn)：化分肼，[11]土毅民，王曉紅，高玉淑．地質(zhì)分析的歷史發(fā)展與當(dāng)今熱2006，39(4)：394—401．點(diǎn)[J]．分析化學(xué)，2001，29(7)：845—851．彭樺．微波在動(dòng)物膠法測磷礦rII硅含的川lJ]．[r1：2]王毅民，王曉紅，r!高玉淑．地球科學(xué)巾的rl現(xiàn)代分r●L析技術(shù)rI磷肥與復(fù)肥，20r0j6，21(3)：68—69．r!r}]j[J]．地球拍科學(xué)進(jìn)1卯展j，2003勰，18(3)：476—]如4J82．]]j張群，土?xí)?，劉]j匕，解【jJ．磷灰卯川t的1勰j二氧化硅∞測]j[13]劉興利．磷礦的微波溶樣及其P0的FIA分光光度法定的新方法[J]．貴州化_】，2007，32(2)：33—34．測定研究[J]．西南民族大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，1991，17歐志兵，文琳芳．3，5一溴一4一偶氮變色酸熒光(2)：72—76．酮顯色光度法測定磷礦f】的AlO，[J]．磷肥復(fù)肥，[14]李學(xué)美，黃均麟，秦永光，毛云飛．磷礦石中磷的快速2002，17(3)：63—64．分析——電位滴定法[J]．化學(xué)傳感器，1994，14(2)：張榮生，楊河川'lI：強(qiáng)．雙波長吸光光度法測定磷礦nt，氧152一l54．化鎂[J]．理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊，2002，38(4)：l84—187．[15]王光火．交換性陽離了對磷灰石中磷和鈣釋放的影響馮曉軍，陳丹紅，胡蓮珍．磁選富集龠鐵磷礦lII高鐵的[J]．浙江農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，1995，21(1)：33—36．測定[J]．磷肥與復(fù)肥，2008，23(6)：70—71．[16]崔盛本，湯炎，錢曉晴．鳥糞磷礦中全磷的螯溶一鉬黃歐忐兵．混合氧化劑顯色光度法洲定磷礦／fIf，氧化錳光度法測定的研究[J]．土壤通報(bào)，1997，28(4)：190，[J]．磷肥與復(fù)肥，1998，13(6)：64．封二．馮曉軍，薛箐．川鉀離了選擇電極測定磷礦II的鉀[J]．[17]馮曉軍，薛菁．檸檬酸一硝酸鋁溶劑溶解磷灰石中全磷巖礦測試，1995，14(3)：237—238．[J]．巖礦測試，1997，16(1)：65—67．歐志兵．鈉離子選擇性電極法測定磷礦r『I氧化鈉[J]．[18]劉興利．磷礦中P：0的快速測定[J]．礦物巖石，1999，化肥工業(yè)，2001，28(1)：31—32．l9(3)：97—99．劉利．問接確定磷灰石中碳酸根含址的幾種辦法塒比[19]馮雁．磷礦中磷的測定方法初探[J]．廣西化工，2001[J]．巖礦測試，1994，13(2)：109—112．(2)：41—42．包佩燕．磷礦石中二二氧化碳和有機(jī)碳含量的測定[J]．[20]歐志兵．檸檬酸一硝酸鋁混合溶劑分解示差光度法測定貴州科學(xué)，1997，15(3)：182—185．磷礦石中高含量全磷[J]．磷肥與復(fù)肥，2001，16(5)：韋厚朵．微波量法快速測定磷礦水分含量[J]．磷肥65—66．與復(fù)肥，2004，19(3)：65．[21]高穎劍．鉍鹽一鉬藍(lán)示差光度法測定磷礦石中五氧化二楊生怒．稀硝酸分解礦樣——電極法測定磷礦白中氟磷[J]．分析測試技術(shù)與儀器，2003，9(4)：204—207．[J]．貴州人學(xué)學(xué)報(bào)，1990，7(2)：60—63．[22]楊曉華，史佩紅，劉英華，田寶勇．容量法測定羥基磷厭鄺冠群，孫波．不經(jīng)蒸餾直接測定磷礦石中氟一IIl酚石中磷含量的不確定因素分析[J]．河北科技大學(xué)學(xué)報(bào)，橙一鋯分光光度法[J]．地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室，1992，8(3)：1741．2003，24(4)：57—60．劉英杰．磷礦粉含氟量的測定[J]．沈師范學(xué)院學(xué)報(bào)：[23]楊輝，張林．釩鉬酸銨比色法測定羥基磷灰石中磷的含自然科學(xué)版，2002，20(2)：124—127．量[J]．陜西科技大學(xué)學(xué)報(bào)，2007，25(1)：71—73．陳翠琴．電極法測定磷礦中氟化物含量[J]．，‘東微世．-——388·—-—— 第3期鄧賽文等：中國磷礦石分析文獻(xiàn)評介第30卷元素科學(xué)，2003，10(6)：63—64．測定中的應(yīng)用[J]．磷肥與復(fù)肥，2004，19(6)：79．[47]張樂．磷礦中氟含量的測定[J]．磷肥與復(fù)肥，2007，[68]陳明良硝酸磷肥中酸不溶物分離的研究．化肥工業(yè)，22(1)：64—65．1996，23(5)：21—23，49．[48]張泉，郝原芳，何煉．磷灰石中氟的測定[J]．遼寧化工，[69]姜宇彬．磷礦中氧化鈣、氧化鎂測定方法的研究[J]．2005，34(7)：323—324．貴州化工，1997(2)：35—38．[49]彭樺，沈潛．測定磷礦石中的硫應(yīng)用微波爐加熱恒重[70]艾平，張明曉．自制濾光片光度探頭光度滴定測磷灰石[J]．磷肥與復(fù)肥，2004，19(2)：64．中鈣鎂的含量[J]．分析測試儀器通訊，1996，6(3)：[50]張道禮，王賢愛．電位滴定法測定磷礦石中的氯[J]．135—137．磷肥與復(fù)肥，1996，11(4)：52—54．[71]鄺冠群．容量法連續(xù)測定磷礦石中鈣鍶鎂[J]．巖礦[51]達(dá)劉生．火焰原子吸收法間接測定磷礦中氯[J]．巖礦測試，1993，12(2)：128—130．測試，1997，16(1)：80．[72]陳雋，譚鐵強(qiáng)，陳建華，楊志剛．流動(dòng)注射一陽離子交換[52]石志圣．苯萃取碘測定io；[J]．湖南冶金，1991(6)：預(yù)富集一ICP—AES法在線分析磷礦中鈣、鎂、鋁、鐵的30—32．研究[J]．分析試驗(yàn)室，2000，19(4)：11—14．[53]孫振亞．沉積碳氟磷灰石中痕量碘的SIMS定量分析[73]崔海容，陳建華，謝建峰，胡德聰，谷家越．水蒸氣蒸餾一[J]．分析測試學(xué)報(bào)，1993，12(6)：25—28．離子色譜法測定磷礦石中氟化物和氯化物[J]．分析[54]侯在平．催化滴定法快速測定磷礦中的微量碘[J]．山西測試學(xué)報(bào)，2005，24(6)：92—95．化工，1996(1)：41—42．[74]潘旭．比色法連續(xù)測定磷礦石中鐵、鋁的含量[J]．磷肥[55]李人宇，陶明濤，韋芳，周家宏，李廷友．碘(V)碘化物與復(fù)肥，1999，14(6)：62—63．一吖啶橙締合體系褪色光度法測定磷礦中碘[J]．化工[75]彭樺，沈潛．3，5一diBr—PADAP作指示劑連續(xù)測定磷礦礦物與加工，2009(6)：15—18．石中鐵和鋁[J]．磷肥與復(fù)肥，2004，19(6)-70．[56]李人宇，李詠梅，周家宏，韋芳．碘(V)碘化物一溴化十[76]崔海容．氫氟酸溶樣ICP—AES法測定出口磷礦石中六烷基三甲基銨體系共振光散射法測定磷礦中碘[J]．氧化鐵和氧化鋁[J]．湖北化工，2000(6)：45—46．冶金分析，2009，29(5)：31—34．[77]韋厚朵．火焰發(fā)射光譜法聯(lián)合測定磷礦石和磷精礦中[57]周玉翔，王會賢．磷礦石中微量砷測定的新方法[J]．氧化鉀及氧化鈉[J]．化肥工業(yè)，2004，30(6)：48—50．磷肥與復(fù)肥，1999，14(3)：51—53．[78]馮曉軍，葉罕章．x射線熒光光譜快速分析浮選磷礦中[58]繆德仁．FIA—HG—AAS聯(lián)用檢測磷礦石中的砷[J]．的P2O和MgO[J]．磷肥與復(fù)肥，2009，24(2)：65—66．理工科研，2007(2)：197．[79]楊玲春，虞光禹，何玉姍．分光光度法測定磷礦石中五氧[59]胡曉靜，孔平，黃大亮．石墨爐原子吸收光譜法測定磷礦化二磷及二氧化硅的含量[J]．光譜實(shí)驗(yàn)室，2003，石中微量鎘干擾的抑制[J]．冶金分析，2004，24(3)：20(1)：88—91．63—65．[80]張志軍，劉宏清．石墨爐原子吸收光譜法測定磷礦石中[60]陳雨珍．磷肥、磷礦石中汞含量的測定[J]．云南化工，鉛和鎘[J]．科協(xié)論壇，2007(5)：19．2005，32(2)：71—72．[81]黎香榮，韋萬興，崔翔，羅明貴，陳永欣，馬麗方．電感[61]霍廣進(jìn)．萃取一AAS法測定磷礦中微量鉛[J]．冶金耦合等離子體發(fā)射光譜法測定磷礦石中微量有毒元素分析，1993，13(1)：49—50．鉛砷鎘[J]．巖礦測試，2009，28(4)：370—372．[62]羅濟(jì)文，黃冬菊．示波極譜法測定磷灰石中鉛含量[J]．[82]李秀蘭，王潤溪，何慧敏．山西省磷肥及磷礦石中Ra含量玉林師專學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，1995，16(3)：83—85．及衛(wèi)生學(xué)評價(jià)[J]．中國輻射衛(wèi)生，1994，3(2)：102—103．[63]羅濟(jì)文，叢彥麗，吳慶軒，梁宏．磷灰石中鉛含量的催化[83]李秀珍，張謙，韓壽嶺，蔣衍．磷肥及磷礦石中鈾、鐳含量示波極譜法測定[J]．廣西化工，1996，25(3)：39—41．測定[J]．中國輻射衛(wèi)生，1994，3(3)：167—168．[64]胡曉靜，曾澤，黃大亮．石墨爐原子吸收光譜法測定磷礦[84]劉先平，艾稚閣，何振揚(yáng)，楊俊，姚仕平．內(nèi)江市磷肥廠磷石中微量鉛[J]．理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊，2006，42(5)：礦石、磷肥樣品中天然鈾、鐳。含量分析[J]．四川環(huán)境，383—384．1994，13(1)：30—31．[65]封亞輝，趙金偉，徐宏平，程薇，李建軍，沈效東．氫化物[85]韓壽嶺．磷肥及磷礦石中放射性鐳含量的分析與評價(jià)一原子熒光法測定磷礦石中的微量鉛[J]．安徽工業(yè)大[J]．磷肥與復(fù)肥，1996，11(6)：78—79．學(xué)學(xué)報(bào)，2007，42(3)：169—171．[86]羅進(jìn)．浙江省磷肥中鐳。比活度及評價(jià)[J]．中國輻射衛(wèi)[66]蔡泓，汪豐，曲強(qiáng)．火焰原子吸收光譜法測定磷礦砂中鉛生，1996，5(2)：104—105．[J]．檢驗(yàn)檢疫科學(xué)，2001，11(6)：36．[87]魏復(fù)興，魏濤，喻立新，劉玉琴．貴州主要磷肥的放射性[67]韋厚朵，易麗娜．微波爐加熱法在磷礦石酸不溶物含量水平及評價(jià)[J]．中國輻射衛(wèi)生，1996，5(3)：162—163．．——389．—— 第3期巖礦測試httpt，州．ykcs．a(chǎn)ccn2011[88]李相鎬，宋姍，鞠翠香，許壽元．吉林省磷肥及磷礦石1998，8(2)：27—29．中。Ra含與衛(wèi)牛學(xué)評價(jià)[J]．中國輻射生，1997，李東，趙軍．ICP～AES法測定磷礦石rj二量、痕成分6(1)：31—32．[J]．光譜學(xué)與光譜分析，2001，21(2)：233—234．[89]孫克新，張淑英，賈維新，周開建，楊彥文．·種環(huán)境磷肥WangX14，LiGH，ZhangQ，WangYM．Determination及磷礦石rI1鈾的快速測定方法[J]．輻射防護(hù)通訊，ofmajor，minorandtraceelementsinseanlount1997．17(3)：1l～l4．phosphoritebyXRF[J』．Geostandar&andGeoanalytical[90]金紹祥，陳忠書，何天倫．多道能譜儀應(yīng)用于測定磷礦Research，2004，28(1)：81—88．中Ra[J]．理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊，2009，45(1)：E寧偉，朱峻，朱金連，柳_滅舒，李1人j祥，徐嘵．x射線77—78．熒光光i普法測定磷礦中^氧化二磷、氧化鈣。t氧化[91]堪英武．HJP507蘋取劑分離磷礦石中的稀士元素研究鐵、氧化鋁、氧化鎂和氧化硅[J]．冶金分析，2006，[J]．武漢化工學(xué)院學(xué)報(bào)，1999，21(2)：1—3．26(6)：65—67．[92]彭樺．微波爐堿熔分解磷礦石[J]，磷肥與復(fù)肥，2003，奧地利安東帕有限公司．微波消解法測定磷礦中的18f3、：62—63．主次組分[J]．巖礦測試，2007，26(6)：512．[93]鄭永風(fēng)l：玉清．磷灰石中12個(gè)元素的ICP發(fā)射光譜李紅葉，許海娥，李小莉，李國會，安樹清，祖．熔甬蟲測定法[J]．鈾礦地質(zhì)，1986(1)：50—54．制片一x射線熒光光譜法測定磷礦石中卡次吐紺分[94]茅祖興．磷礦石的x射線熒光光譜分析[J]．分析化學(xué)，[J]．巖礦測試，2009，28(4)：279—281．1988，16(10)：909—911．馮曉軍，羅廉明，陳品亮，姜威．電感耦合等離r體發(fā)刺‘[95]王毅民，賀中央．磷礦石中主要和次要組分的X射線熒光譜法快速測定磷礦彳H土次量組分[J]．巖礦測試，光光譜分析[J]．分析化學(xué)，1989，17(1)：87—90．2009，28(4)：399—402．rlrlr●LrLrLrLrlr!『一rjrL[96]l陳加l希．ICP—AESl法同時(shí)測定磷礦l中鈣、l鎂、鐵、鋁、l錳、l張江l坤，張華1，余慧茹1．用x1射線熒1光光1儀測定l磷礦l607O8090O1l2l3141516l71819lO2]J鉛、鋅]J、釩和鉻[j]．]云J南冶金，1992](一4)：54]J—59．]j1J多元、素j分析熔片制樣條件1j的選擇[j]．磷肥復(fù)]j肥，1j[97]羅曉光，郭憊嫻，朱旦兮．電感耦合等離子體發(fā)射光譜法2010，25(1)：66—67．同時(shí)測定磷礦和磷肥樣品中高含量磷及其他常量元素楊達(dá)明．我國磷礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析方法綜述[J]．化肥[J]．分析化學(xué)，1992，20(7)：866．工業(yè)，1991(2)：16—20．[98]土家風(fēng)，魏永巨，任建民，丁J儒乾．ICP—AES法測定磷礦孫琳．磷礦中磷、鈣、鎂、鍶、氟測定方法述lJ]．中稀上兀素及鈧[J]．光譜學(xué)與光譜分析，1992，12(1)：貴州地質(zhì)，2007，24(4)：322—324．72—75．BaturinGN．Oceanicores(inRussian)[M]．Mos(：OW：[99]馬鑫培．克洛斯湖地區(qū)花崗偉晶巖脈中磷灰石的PIXENanka，1993：44—91．分析[J]．原子能科學(xué)技術(shù)，1993，27(3)：248—255．王毅民，曉紅．我國地質(zhì)分析中x射線光譜技術(shù)的[100]陳國亮，張朝旭．火焰原子吸收法連續(xù)測定磷礦石中多同顧與發(fā)展[J]．巖礦測試，2000，19(4)：275—285．元素[J]．巖礦測試，1994，13(1)：77—78．王曉紅，高玉淑，王毅民．超絀地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其應(yīng)川[101]許根元，陳名梁．光譜法測定磷礦中六種過渡元素及鉍[J]．自然科學(xué)進(jìn)展，2006，16(3)：309—315．[J]．山西師大學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，1995，9(1)：26—28．劉咸德，林．綠色分析化學(xué)技術(shù)的研究進(jìn)展[J]．[102]陳名操．磷礦中七種金屬元素的光譜法測定[J]．山西測試，2000，19(4)：268—274．冶金，2004(1)：36—37．胡慧蓉，郭安，王海龍．我國磷資源利川現(xiàn)狀與持續(xù)[103]曹槐，尹建國．微波消化在磷礦石樣品制備中的應(yīng)用利用的建議[J]．磷肥與復(fù)肥，2007，22(2)：1—5．[J]．巖礦測試，1996，15(1)：58—64．國土資源部礦產(chǎn)開發(fā)管理司．中國礦產(chǎn)豐要礦種』f發(fā)[104]楊【ii=i萍．X—ray熒光光譜法在磷肥生產(chǎn)原料分析中的利用水平與政策建議[M]．北京：冶金業(yè)出版禮，應(yīng)用[J]．貴州化工，1997(4)：37—40．2002：345—350．[105]程雪剛，吳揚(yáng)，何學(xué)忠，莊學(xué)甫，包敏，許濤．x熒光光譜王克功，佘順利，孫克萍．磷礦資源的綜合利用技術(shù)法測定磷礦石中化學(xué)成分的研究[J]．現(xiàn)代商檢科技，研討[J]．現(xiàn)代機(jī)械，2009(1)：90—91．．——390．——