中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證

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1、中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證1中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證§中藥方法學驗證的特點§反映被測成分與輔料間的影響與試驗操作誤差§反映測定全過程誤差的總和,特別包括其中提取、分離、轉(zhuǎn)化反應等前處理過程所帶來的誤差§由于中藥所含成分復雜、含量偏低，試驗步驟較多，測定難度會更大，對精密度等影響會更大，一般難以達到常見的如化學藥品的要求，且隨著含量的高低和分離步驟的多少，可達到的要求會不同2驗證的目的§證明采用的方法是否適合于相應的檢測方法§新建立的檢測方法、改變原檢測方法、工藝變更、處方變更等均須驗證驗證過程和結果均應記載在標準起草或修訂說明中3需驗證的分析方法類

2、型§鑒別§限量檢查§含量測定§溶出度、釋放度§需控制的殘留物、添加物等4需驗證的分析方法類型檢查驗證項目鑒別定量限度含量測定準確度-+-+精密度重復性-+-+中間精密度-+①-+①重現(xiàn)性②++++專屬性③++++檢測限--+-定量限-+--線性-+-+耐用性++++范圍-+-+①已有重現(xiàn)性驗證，不需驗證中間精密度。②重現(xiàn)性只有在該分析方法將被法定標準采用時做。③如一種方法不夠?qū)?，可用其他分析方法予以補充。5準確度(Accuracy)系指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，有時也稱真實度，一般用回收率(%)表示。以經(jīng)典方法的測定值作為真值，

3、建立方法的測定數(shù)據(jù)與之比較（該法適用于化學單體藥物）以加入對照品測定的回收率表示，一般有空白回收（制劑空白）和加樣回收測定的方法（中藥材、復方制劑等）6準確度試驗方法§同一樣品，制備相同濃度的6份樣品（樣品取樣量減半，以1：1比例加入對照品）§同一樣品，制備3個濃度的供試品，每個濃度分別制備3份供試液，共9份，對照品的加入有以下3種方式：7準確度n取相同量樣品9份（一般為樣品取樣量的一半），設計3個濃度，按不同比例加入對照品。中間濃度一般按1：1比例加入，低、高濃度可選0.5：1、1.5：1的比例。加入的對照品的量要適當，保證供試品溶液的濃度（或量）

4、在考察的線性范圍內(nèi)。n取3個不同量的樣品各3份，每個取樣量分別按1︰1比例加入對照品，中間濃度應選定在正常測定濃度，其他兩個濃度可以結合范圍考察的最高、最低點進行測定。n按標示量計算的組分，可參照化學藥品測定方法，取9份樣品，按0.8：1、1：1、1：1.2的比例加入對照品（樣品取樣量減半）。8準確度報告的數(shù)據(jù)：樣品中待測成分含有量對照品加入量測定量回收率計算值（%）相對標準偏差（RSD%）9準確度測定數(shù)據(jù)的精度要求§一般應滿足以下規(guī)定回收率（%）95～105％相對標準偏差（RSD%）TLCS＜5%，HPLC/GC＜3%10準確度感冒清熱顆粒中葛根素

5、含量測定－回收率1編號樣品含量加入葛根素測得葛根素回收率(%)平均回收率RSD(%)(mg)的量(mg)總量(mg)(%)18819301853104.5297.223.712877178597.633875176495.594884176794.955883177395.76878176194.9511準確度感冒清熱顆粒中葛根素含量測定－回收率2編號樣品含量(mg)加入葛根素測得葛根素回收率(%)平均回收率RSD(%)的量(mg)總量(%)18811853104.522877930178597.6399.254.713875176495.59788

6、1134198.928882465134098.4997.71.799883132895.710885224097.13118841395225498.2197.510.6212881223797.2將序號1-3,7-12進行統(tǒng)計分析，結果平均回收率為98.15，RSD=2.65%。12準確度感冒清熱顆粒中葛根素含量測定－回收率3編號樣品含量(mg)加入葛根素測得葛根素回收率(%)平均回收率RSD(%)的量(mg)總量(%)18811853104.522877930178597.6399.254.713875176495.591322845396.9

7、81422823245396.9897.991.7815229461100161322265695.631713211395264094.5595.030.58181319264394.9113將序號1-3，13-18進行統(tǒng)計分析，結果平均回收率為97.42，RSD=3.13%。3種回收率試驗方法比較12097.2298.1597.4210080回收率60RSD%40203.712.653.1301231、同量同加2、同量異加143、異量同加精密度（Precision）精密度系指在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻供試品，經(jīng)多次取樣測定所得結果之間的接近程

8、度(離散程度)精密度可以從三個層次考慮：重復性(Repeatability)中間精密度(Intermedia