中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證

《中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證1中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證§中藥方法學(xué)驗(yàn)證的特點(diǎn)§反映被測(cè)成分與輔料間的影響與試驗(yàn)操作誤差§反映測(cè)定全過程誤差的總和,特別包括其中提取、分離、轉(zhuǎn)化反應(yīng)等前處理過程所帶來的誤差§由于中藥所含成分復(fù)雜、含量偏低，試驗(yàn)步驟較多，測(cè)定難度會(huì)更大，對(duì)精密度等影響會(huì)更大，一般難以達(dá)到常見的如化學(xué)藥品的要求，且隨著含量的高低和分離步驟的多少，可達(dá)到的要求會(huì)不同2驗(yàn)證的目的§證明采用的方法是否適合于相應(yīng)的檢測(cè)方法§新建立的檢測(cè)方法、改變?cè)瓩z測(cè)方法、工藝變更、處方變更等均須驗(yàn)證驗(yàn)證過程和結(jié)果均應(yīng)記

2、載在標(biāo)準(zhǔn)起草或修訂說明中3需驗(yàn)證的分析方法類型§鑒別§限量檢查§含量測(cè)定§溶出度、釋放度§需控制的殘留物、添加物等4需驗(yàn)證的分析方法類型檢查驗(yàn)證項(xiàng)目鑒別定量限度含量測(cè)定準(zhǔn)確度-+-+精密度重復(fù)性-+-+中間精密度-+①-+①重現(xiàn)性②++++專屬性③++++檢測(cè)限--+-定量限-+--線性-+-+耐用性++++范圍-+-+①已有重現(xiàn)性驗(yàn)證，不需驗(yàn)證中間精密度。②重現(xiàn)性只有在該分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時(shí)做。③如一種方法不夠?qū)伲捎闷渌治龇椒ㄓ枰匝a(bǔ)充。5準(zhǔn)確度(Accuracy)系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值

3、或參考值接近的程度，有時(shí)也稱真實(shí)度，一般用回收率(%)表示。以經(jīng)典方法的測(cè)定值作為真值，建立方法的測(cè)定數(shù)據(jù)與之比較（該法適用于化學(xué)單體藥物）以加入對(duì)照品測(cè)定的回收率表示，一般有空白回收（制劑空白）和加樣回收測(cè)定的方法（中藥材、復(fù)方制劑等）6準(zhǔn)確度試驗(yàn)方法§同一樣品，制備相同濃度的6份樣品（樣品取樣量減半，以1：1比例加入對(duì)照品）§同一樣品，制備3個(gè)濃度的供試品，每個(gè)濃度分別制備3份供試液，共9份，對(duì)照品的加入有以下3種方式：7準(zhǔn)確度n取相同量樣品9份（一般為樣品取樣量的一半），設(shè)計(jì)3個(gè)濃度，按不同比例加入對(duì)

4、照品。中間濃度一般按1：1比例加入，低、高濃度可選0.5：1、1.5：1的比例。加入的對(duì)照品的量要適當(dāng)，保證供試品溶液的濃度（或量）在考察的線性范圍內(nèi)。n取3個(gè)不同量的樣品各3份，每個(gè)取樣量分別按1︰1比例加入對(duì)照品，中間濃度應(yīng)選定在正常測(cè)定濃度，其他兩個(gè)濃度可以結(jié)合范圍考察的最高、最低點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定。n按標(biāo)示量計(jì)算的組分，可參照化學(xué)藥品測(cè)定方法，取9份樣品，按0.8：1、1：1、1：1.2的比例加入對(duì)照品（樣品取樣量減半）。8準(zhǔn)確度報(bào)告的數(shù)據(jù)：樣品中待測(cè)成分含有量對(duì)照品加入量測(cè)定量回收率計(jì)算值（%）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏

5、差（RSD%）9準(zhǔn)確度測(cè)定數(shù)據(jù)的精度要求§一般應(yīng)滿足以下規(guī)定回收率（%）95～105％相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）TLCS＜5%，HPLC/GC＜3%10準(zhǔn)確度感冒清熱顆粒中葛根素含量測(cè)定－回收率1編號(hào)樣品含量加入葛根素測(cè)得葛根素回收率(%)平均回收率RSD(%)(mg)的量(mg)總量(mg)(%)18819301853104.5297.223.712877178597.633875176495.594884176794.955883177395.76878176194.9511準(zhǔn)確度感冒清熱顆粒中葛根素含量

6、測(cè)定－回收率2編號(hào)樣品含量(mg)加入葛根素測(cè)得葛根素回收率(%)平均回收率RSD(%)的量(mg)總量(%)18811853104.522877930178597.6399.254.713875176495.597881134198.928882465134098.4997.71.799883132895.710885224097.13118841395225498.2197.510.6212881223797.2將序號(hào)1-3,7-12進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)果平均回收率為98.15，RSD=2.65%。12準(zhǔn)確

7、度感冒清熱顆粒中葛根素含量測(cè)定－回收率3編號(hào)樣品含量(mg)加入葛根素測(cè)得葛根素回收率(%)平均回收率RSD(%)的量(mg)總量(%)18811853104.522877930178597.6399.254.713875176495.591322845396.981422823245396.9897.991.7815229461100161322265695.631713211395264094.5595.030.58181319264394.9113將序號(hào)1-3，13-18進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)果平均回收率為

8、97.42，RSD=3.13%。3種回收率試驗(yàn)方法比較12097.2298.1597.4210080回收率60RSD%40203.712.653.1301231、同量同加2、同量異加143、異量同加精密度（Precision）精密度系指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻供試品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度(離散程度)精密度可以從三個(gè)層次考慮：重復(fù)性(Repeatability)中間精密度(Intermedia