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1、沉淀滴定法PrecipitationTitrametry應(yīng)聘崗位：實(shí)驗(yàn)教師崗位編號(hào)：12本章內(nèi)容1、沉淀滴定法概述2、銀量法滴定終點(diǎn)的確定及滴定條件3、摩爾(Mohr)法4、佛爾哈德(Volhard)法5、法揚(yáng)司(Fajans)法沉淀不完全（Ksp不足夠?。┏恋淼谋砻娣e大，對(duì)滴定劑的吸附現(xiàn)象嚴(yán)重沉淀的組成不恒定合適的指示劑少達(dá)到沉淀平衡的速度慢共沉淀現(xiàn)象嚴(yán)重§沉淀滴定法概述沉淀滴定法的原理：以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)沉淀滴定法應(yīng)用較少的主要原因：沉淀滴定法的條件：（1）沉淀的溶解度必須很小。（2）反應(yīng)迅速、定量。（3）沉淀的吸附作用不能影響滴定結(jié)果及終點(diǎn)判斷。（4）有適當(dāng)?shù)闹甘窘K點(diǎn)的方法。應(yīng)用最多的沉
2、淀滴定：銀量法摩爾法指示劑——佛爾哈德法指示劑——法揚(yáng)司法指示劑——§銀量法滴定終點(diǎn)的確定及滴定條件銀量法的定義：利用生成難溶性銀鹽反應(yīng)來進(jìn)行測(cè)定的方法。吸附劑銀量法的分類：應(yīng)用：可用于測(cè)定Cl-、Br-、I-、Ag+、SCN-等，還可以測(cè)定進(jìn)過處理而能定量地產(chǎn)生這些離子的有機(jī)物，如六氯環(huán)己烷、二氯酚等有機(jī)藥物的測(cè)定。摩爾(Mohr)法—測(cè)定Cl-和Br-指示劑：K2CrO4滴定劑：AgNO3摩爾法的測(cè)定條件：酸度;pH6.5~10.5(NH3存在時(shí)：pH6.5~7.2)摩爾法的優(yōu)點(diǎn)：可測(cè)定Cl-、Br-（直接、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確）;摩爾法的缺點(diǎn)：干擾大（生成沉淀AgmAn、Mm(CrO4)n、Mm
3、(OH)n等）；不可測(cè)I-、SCN-（滴定劑）（被測(cè)物）K=208達(dá)到6×10-6mol/L顯紅色（指示劑）佛爾哈德(Volhard)法佛爾哈德返滴定法測(cè)定X-（Cl-、Br-、I-、SCN-）：過濾除去AgCl?（煮沸、凝聚、濾、洗）加硝基苯（有毒），包住AgCl?c(Fe3+)=0.2mol/L以減小[SCN-]ep，稱為改進(jìn)的Volhard法佛爾哈德返滴定法測(cè)定Cl-時(shí)應(yīng)采取的措施：佛爾哈德法的應(yīng)用條件：酸度>0.3mol/L的HNO3介質(zhì)，防止Fe3+水解，弱酸鹽不干擾測(cè)I-，應(yīng)先加AgNO3，后加Fe3+（?）強(qiáng)氧化劑和氮的氧化物以及銅鹽、汞鹽都與SCN-作用，應(yīng)預(yù)先除去法揚(yáng)司(F
4、ajans)法以Ag+滴定Cl-為例:指示劑FIn-sp前sp后熒光黃（fluorescein）被吸附后結(jié)構(gòu)變形而變色-ClAgCl··+AgAgCl增大沉淀的比表面，加保護(hù)膠體(糊精)合適的酸度(pH7-10)避光滴定膠體對(duì)指示劑的吸附能力應(yīng)略低于被測(cè)離子的吸附能力沉淀對(duì)鹵離子及指示劑的吸附能力：I->SCN->Br->曙紅>Cl->熒光黃法揚(yáng)司法的應(yīng)用條件：滴定過程中顏色變化滴定前滴定中滴定終點(diǎn)法揚(yáng)司法的常用吸附指示劑：熒光黃二氯熒光黃四溴熒光黃(曙紅)法揚(yáng)司法的吸附指示劑結(jié)構(gòu)式：混合離子的沉淀滴定在沉淀滴定中，兩種混合離子能否準(zhǔn)確進(jìn)行滴定取決于兩種沉淀溶度積（Ksp)比值的大小。例如：
5、用AgNO3滴定I-和Cl-混合溶液時(shí)，首先達(dá)到AgI的溶度積析出沉淀，當(dāng)I-定量沉淀后，隨著[Ag+]升高析出AgCl沉淀，在滴定曲線上出現(xiàn)兩個(gè)明顯突越，當(dāng)Cl-開始沉淀時(shí)，I-和Cl-濃度的比值為：即當(dāng)[I-]降至[Cl-]的千萬分之五是，開始析出AgCl沉淀，在這種情況下，理論上可準(zhǔn)確進(jìn)行分別滴定。但因?yàn)镮-被AgI沉淀吸附，在實(shí)際工作中產(chǎn)生一定的誤差。若用AgNO3滴定Br-和Cl-的混合溶液時(shí)，即當(dāng)降至的千分之三時(shí)，同時(shí)析出兩種沉淀，顯然無法進(jìn)行分別滴定，只能滴定它們的合量。AgNO3:（棕色瓶中保存）純品直接配制NaCl標(biāo)液標(biāo)定NaCl－工作基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純高溫電爐中于550?C干燥
6、2h置于瓷坩堝中，在石棉網(wǎng)上用天然氣燈加熱NH4SCN:以AgNO3標(biāo)液，Volhard法標(biāo)定§7-3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定天然水、海水、生理鹽水有機(jī)鹵化物中的X醇類藥物、磺胺類藥物（含X）銀合金（如銀幣）中Ag+§7-4銀量法的應(yīng)用銀量法測(cè)定生理鹽水中cNaCl熒光黃pH6.5?10.5pH4?10黃磚紅白血紅黃綠粉紅
