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1、第八章沉淀滴定法PrecipitationTitrametry沉淀不完全（Ksp不足夠?。┏恋淼谋砻娣e大，對滴定劑的吸附現(xiàn)象嚴重沉淀的組成不恒定合適的指示劑少達到沉淀平衡的速度慢共沉淀現(xiàn)象嚴重§8-1沉淀滴定法概述沉淀滴定法的原理：以沉淀反應為基礎沉淀滴定法應用較少的主要原因：應用最多的沉淀滴定：銀量法T%pClpAg0.01.0902.37.2993.36.299.94.35.2100.04.754.75100.15.24.3101.06.23.3110.07.22.3200.08.01.5sp前：
2、按剩余Cl-計sp時：sp后：按過量Ag+計突躍沉淀滴定曲線：0501001502001086420??6.24.753.35.24.3T%pAg濃度增大10倍，突躍增大2個pAg單位0501001502001612840????6.28.812.53.3??4.86.1?7.9T%pAgAgNO3Cl-Br-I-Ksp減小10n，突躍增大n個pAg單位摩爾法指示劑——佛爾哈德法指示劑——法揚司法指示劑——§8-2銀量法滴定終點的確定及滴定條件銀量法的定義：用AgNO3標準溶液直接滴定被沉淀的物質(直
3、接法);在待測試液中先加入一定過量的硝酸銀標準溶液，再用NH4SCN標準溶液來滴定剩余的AgNO3溶液(間接法)銀量法的分類：吸附劑摩爾(Mohr)法—測定Cl-和Br-指示劑：K2CrO4滴定劑：AgNO3sp:ep:實驗確定[][]1510spLmol1025.11056.1KClAg----+·====··[]()[]153122442spLmol1024.4105109CrOCrOAgKAg-----+===····摩爾法的測定條件：酸度;pH6.5~10.5(NH3存在時：pH6.5~7.2
4、)摩爾法的優(yōu)點：可測定Cl-、Br-（直接、簡單、準確）;能否可測Ag+（?）摩爾法的缺點：干擾大（生成沉淀AgmAn、Mm(CrO4)n、Mm(OH)n等）；不可測I-、SCN-（滴定劑）（被測物）K=208達到6×10-6mol/L顯紅色（指示劑）佛爾哈德(Volhard)法佛爾哈德返滴定法測定X-（Cl-、Br-、I-、SCN-）：過濾除去AgCl?（煮沸、凝聚、濾、洗）加硝基苯（有毒），包住AgCl?c(Fe3+)=0.2mol/L以減小[SCN-]ep，稱為改進的Volhard法佛爾哈德返滴
5、定法測定Cl-時應采取的措施：佛爾哈德法的應用條件：酸度>0.3mol/L的HNO3介質，防止Fe3+水解，弱酸鹽不干擾測I-，應先加AgNO3，后加Fe3+（?）強氧化劑和氮的氧化物以及銅鹽、汞鹽都與SCN-作用，應預先除去法揚司(Fajans)法以Ag+滴定Cl-為例:指示劑FIn-sp前sp后熒光黃（fluorescein）被吸附后結構變形而變色-ClAgCl··+AgAgCl增大沉淀的比表面，加保護膠體(糊精)合適的酸度(pH7-10)避光滴定膠體對指示劑的吸附能力應略低于被測離子的吸附能力沉
6、淀對鹵離子及指示劑的吸附能力：I->SCN->Br->曙紅>Cl->熒光黃法揚司法的應用條件：滴定過程中顏色變化滴定前滴定中滴定終點指示劑pKa測定對象滴定劑顏色變化滴定條件/pH熒光黃~7Cl-Br-I-SCN-Ag+黃綠粉紅7~10二氯熒光黃~4Cl-Br-I-Ag+黃綠粉紅4~10曙紅~2Br-I-SCN-Ag+粉紅紅紫2?10法揚司法的常用吸附指示劑：熒光黃二氯熒光黃四溴熒光黃(曙紅)法揚司法的吸附指示劑結構式：AgNO3:（棕色瓶中保存）純品直接配制NaCl標液標定NaCl－工作基準或優(yōu)級純
7、高溫電爐中于550?C干燥2h置于瓷坩堝中，在石棉網(wǎng)上用天然氣燈加熱NH4SCN:以AgNO3標液，Volhard法標定§8-3標準溶液的配制與標定天然水、海水、生理鹽水有機鹵化物中的X醇類藥物、磺胺類藥物（含X）銀合金（如銀幣）中Ag+§8-4銀量法的應用銀量法測定生理鹽水中cNaCl熒光黃pH6.5?10.5pH4?10黃磚紅白血紅黃綠粉紅作業(yè)P149-2、9
