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1、蘆丁的提取純化鑒定精品文檔槐米中蘆丁的提取、純化和鑒定摘要:蘆丁為黃酮苷,分子中具有酚羥基,顯酸性,可溶于稀堿液中,在酸液中沉淀析出,可利用此性質(zhì)進(jìn)行提取分離。利用蘆丁易溶熱水、熱乙醇,較難溶于冷水、冷乙醇的性質(zhì)選擇重結(jié)晶方法進(jìn)行精制。蘆丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖,依此進(jìn)行制備槲皮素。通過(guò)紙色譜及紫外光譜進(jìn)行黃酮及糖的鑒定。關(guān)鍵詞:蘆丁提取純化鑒定Abstract:rutinasflavonoidglycosides,withphenolichydroxylgroupsinmole
2、cules,acid,solubleindilutelye,precipitatedintheacid,canusethepropertiesofextractionandseparation.Solublerutinusinghotwater,hotethanolanddifficulttosolubleincoldwater,coldethanolnatureofselectingrecrystallizationmethodforrefining.Rutinquercetincanbege
3、neratedbydiluteacidhydrolysisandtheglucose,rhamnose,inaccordancewiththepreparationofquercetin.Bypaperchromatographyandultravioletspectroscopyidentificationofflavonoidsandsugar.Keywords:identificationofrutinextractionandpurification二)實(shí)驗(yàn)的基本原理1.蘆丁的提取原理利
4、用蘆丁結(jié)構(gòu)中含有多個(gè)酚羥基,呈酚酸性,能在堿水中溶解的性質(zhì),可用堿性溶劑進(jìn)行提取,提取液加酸后可沉淀析出(堿溶酸沉法)。也可利用蘆丁在冷水中溶解度小,在熱水中溶解度大的性質(zhì)進(jìn)行提取。2.?蘆丁的分離原理利用蘆丁結(jié)構(gòu)在冷乙醇中溶解度小,在熱乙醇中溶解度大,以及在熱水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性質(zhì)分離。蘆丁用溶劑加熱溶解后,趁熱抽濾,濾液放冷后能析出而達(dá)到分離的目的(如不純可再重復(fù)操作進(jìn)行分離)。也可采用醇溶水沉法進(jìn)行精制。3蘆丁的鑒定原理(1)利用吸附薄層色譜的分離原理,蘆丁與蘆丁對(duì)照品在同一
5、條件下進(jìn)行展開(kāi),顯色,以達(dá)到鑒定蘆丁的目的。收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔(2)通過(guò)專(zhuān)屬的化學(xué)顯色反應(yīng)(如三氯化鋁顯色反應(yīng)),確定蘆丁的成分類(lèi)型(黃酮類(lèi))三、實(shí)驗(yàn)步驟1.蘆丁的提?。?)取7.5g槐米研成粉狀,置于燒杯中,加150mL水煮沸30min(適量加水,補(bǔ)充蒸發(fā)損失),趁熱過(guò)濾,濾渣再提取兩次(每次用水125mL,煮沸15min),合并濾液,放置24h使沉淀完全析出。過(guò)濾,用少量水洗滌,得蘆丁粗品,烘干,稱重,計(jì)算提取率。2.蘆丁精制將蘆丁粗品研細(xì),倒入圓底燒瓶中,加入50
6、mL95%乙醇,加熱回流至蘆丁完全溶解,稍冷,再加適量活性炭回流10min,然后趁熱過(guò)濾于另一圓底瓶中,得黃色澄清溶液。蒸餾濾液并回收乙醇,帶溶液剩余5-7.5mL時(shí)停止加熱,將濃縮液倒入小燒杯中,用少量乙醇洗滌燒瓶,將洗滌液合并于小燒杯中,放置使結(jié)晶完全析出。過(guò)濾(濾液回收),得蘆丁精品,烘干,沉重,計(jì)算產(chǎn)率。3.蘆丁的水解稱取1g得到的蘆丁純品溶于30%乙醇水溶液150mL,加入濃鹽酸4mL,加熱煮沸回流30min。放置冷卻,過(guò)濾,水洗至濾液呈中性,將產(chǎn)品烘干,稱重,計(jì)算產(chǎn)率。4.性質(zhì)試驗(yàn)取
7、蘆丁及槲皮素精品少許,用95%乙醇溶解,作為樣品溶液,進(jìn)行下列試驗(yàn),比較兩者試驗(yàn)結(jié)果的差異并解釋。(1)鹽酸-鋅粉反應(yīng):取2試樣各5滴于白色點(diǎn)滴板中,加5滴濃鹽酸,再加少量鋅粉,觀察顏色變化。(2)FeCl3:取2試樣各5滴于白色點(diǎn)滴板中,分別加入1%FeCl3乙醇溶液2滴,觀察顏色變化。(3)莫力許反應(yīng):分別1mL試樣與試管中,各加10%a-萘酚10滴,充分搖勻,將試管傾斜,沿管壁滴加濃硫酸1mL,靜置,觀察兩層溶液界面處顏色變化,并比較蘆丁和槲皮素的區(qū)別。收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除
8、精品文檔5.蘆丁及槲皮素的紫外光譜測(cè)定取精制樣品10mg,溶于10ml光譜純甲醇中,進(jìn)行紫外光譜分析,掃描波長(zhǎng)為200-400nm,將掃描所得光譜圖及最大吸收峰數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)對(duì)照。收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除