正交實驗優(yōu)選夏枯草提取工藝的研究

正交實驗優(yōu)選夏枯草提取工藝的研究

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1、正交實驗優(yōu)選夏枯草提取工藝的研究【摘要】目的優(yōu)選夏枯草的最佳提取條件。方法以齊墩果酸含量為指標,采用L3(34)正交實驗,對影響超聲提取的因素(乙醇濃度、乙醇用量、提取時間)進行優(yōu)選。結(jié)果最佳提取條件為乙醇濃度90%,用量20倍,時間40min。結(jié)論優(yōu)選夏枯草提取工藝穩(wěn)定、可行?!娟P(guān)鍵詞】夏枯草正交實驗齊墩果酸  StudiesontheOrthogonalExperimentforOptimizationofExtractionProcedureofPrunellavulgarisL.  Abstract:ObjectiveTooptimizetheex

2、tractionprocessofPrunellavulgarisL..MethodsTheextractionprocessofPrunellavulgarisLizedbyL3(34)orthogonaltestountofalcoholandextractiontime.ResultsTheoptimalextractiontechnologyestheamountofherbmaterialins.ConclusionTheoptimalextractionprocessissteadyandreliable.  KeyElite色譜工作站;KQ-

3、100A型超聲波清洗器;電子天平。夏枯草對照藥材及齊墩果酸對照品(中國藥品生物制品檢定所)。甲醇為色譜純,其它試劑為分析純。  2方法與結(jié)果夏枯草對照藥材粉末,60℃干燥至恒重,備用?! ?.1提取方法選擇實驗  2.1.1浸漬法  取夏枯草藥材粉末1g,加95%乙醇20ml,浸漬24h,時時搖動,濾過,濃縮干燥。  2.1.2加熱回流法  取夏枯草藥材粉末1g,加95%乙醇20ml,加熱回流2h,濾過,濃縮干燥。  2.1.3超聲法  取夏枯草藥材粉末1g,加95%乙醇20ml,超聲30min,濾過,濃縮干燥。取上述夏枯草提取物樣品,分別測定齊墩果酸含量

4、,結(jié)果見表1??梢?,3種提取方法中,以超聲法提取所得齊墩果酸含量最高,故選用超聲法對夏枯草藥材進行提取。表13種提取方法的比較(略)  2.2提取條件的正交實驗以乙醇濃度(A)、乙醇用量(B)、提取時間(C)為考察因素,每個因素各取3個水平。見表2。表2實驗因素水平(略)  2.3正交實驗樣品中齊墩果酸的含量測定  2.3.1色譜條件  色譜柱為HypersilC18(10μm,4.6mm×250mm);流動相為甲醇-水-冰醋酸(88∶12∶0.1);流速1ml/min;柱溫25℃;檢測波長210nm?! ?.3.2對照品溶液的制備  精密稱取齊墩果酸對照

5、品適量,置10ml容量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,制成含齊墩果酸5mg/ml的溶液,作為對照品溶液?! ?.3.3標準曲線的繪制  精密量取齊墩果酸對照品溶液0.5,1,2,3,4,5ml分別加流動相定容至10ml。在上述色譜條件下重復(fù)進樣3次,10μl/次,測定峰面積積分值,以峰面積積分平均值Y和濃度C進行線性回歸,得回歸方程為:Y=19998014.3C-54553.97,r=0.9999,齊墩果酸溶液在0.25~2.5mg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好?! ?.3.4精密度實驗  精密吸取同一份對照品溶液,連續(xù)重復(fù)進樣5次,測定結(jié)果RSD為0.09%(

6、n=5)?! ?.3.5重復(fù)性實驗  按同一批夏枯草對照藥材,依法重復(fù)提取并測定5次,測定結(jié)果RSD為1.67%(n=5)。  2.3.6穩(wěn)定性實驗  同一份供試品溶液分別于0,2,4,8,12h進樣,測定結(jié)果RSD為1.42%(n=5),表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。  2.3.7樣品含量測定  在平行操作條件下,按L3(34)正交設(shè)計實驗,分別測定,結(jié)果見表3。方差分析見表4。表3正交實驗結(jié)果(略)表4方差分析(略)  3討論通過比較浸漬法、加熱回流法、超聲法3種提取方式,以超聲法提取所得齊墩果酸含量最高,故選用超聲法作為夏枯草的提取方法。本文以乙醇為

7、溶媒,以齊墩果酸含量為指標,通過正交設(shè)計實驗方法研究超聲提取法提取夏枯草的工藝條件,并對影響提取較大的乙醇濃度、乙醇用量、超聲時間等因素進行考查,篩選出最佳的提取工藝條件為乙醇濃度90%,用量20倍,時間40min。本提取工藝方法簡便,節(jié)省時間,提取率高,為夏枯草的生產(chǎn)和應(yīng)用提供了參考依據(jù)。【參考

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