hplc法測(cè)定通絡(luò)膠囊中芍藥苷的含量

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1、HPLC法測(cè)定通絡(luò)膠囊中芍藥苷的含量作者：鐘美霞，肖佳尚，勞海燕【摘要】目的建立通絡(luò)膠囊中芍藥苷的含量測(cè)定方法，為通絡(luò)膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究提供依據(jù)。方法采用HPLC法，以DiamnosilC18柱(460mm×250mm,5μm)為色譜柱，以乙腈0.05mol/L磷酸二氫鉀(體積比40∶60)為流動(dòng)相，230nm為檢測(cè)波長。結(jié)果此方法線性為1.005~5.025μg，平均加樣回收率為99.1%。結(jié)論本方法精密度高，分離度良好，可用于通絡(luò)膠囊中芍藥苷的含量測(cè)定?！娟P(guān)鍵詞】通絡(luò)膠囊；芍藥苷；高效液相色譜　　Abs

2、tract:ObjectiveToestablishamethodforcontentdeterminationofpaeoniflorin,themainconstituentofTongluocapsule.MethodsPaeoniflorinonsilC18column(4.6mm×250mm,5μm).Themobilephaseconsistedofacetonitrile0.05mol/Lpotassiumdihydrogenphosphate(40∶60).ResultsThecalibra

3、tioncurvefordetectionofpaeoniflorin1.005to5.025μgethodisaccurate,reliableandreproducible,onsilC18(4.6mm×250mm,5μm)為色譜柱；乙腈0.05mol/L磷酸二氫鉀(體積比40∶60)為流動(dòng)相；柱溫：30℃；流速1.0mL/min；檢測(cè)波長為230nm。在此色譜條件下，芍藥苷與樣品中其他組分分離良好，理論板數(shù)按芍藥苷色譜峰計(jì)大于2000，此條件下芍藥苷色譜峰與其他雜峰的分離度不少于1.5。見圖1~3。　

4、　2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對(duì)照品10.05mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。　　2.3供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下內(nèi)容物1g，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入50%（體積分?jǐn)?shù)）甲醇溶液50mL，精密稱定，浸泡4h，超聲處理30min，放冷，精密稱定，用50%(體積分?jǐn)?shù))甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，微孔濾膜(0.45μm)濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。　　圖1芍藥苷對(duì)照品UV圖（略）　　Fig.1UVspectrumofpaeoniflorin　　圖2芍藥苷對(duì)照品H

5、PLC圖（略）　　Fig.2HPLCofpaeoniflorin　　圖3通絡(luò)膠囊HPLC圖（略）　　Fig.3HPLCofTongluocapsule　　2.4線性關(guān)系考察分別精密吸取上述對(duì)照品溶液5、10、15、20、25μL，注入液相色譜儀，照上述色譜條件測(cè)定芍藥苷峰面積，以對(duì)照品進(jìn)樣量(m)為橫坐標(biāo)，峰面積值(A)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程：A=1098912m-90526，r=0.9999。結(jié)果表明，芍藥苷對(duì)照品的進(jìn)樣量在1.005~5.025μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系?！　?.5精密度試驗(yàn)分

6、別精密吸取上述對(duì)照品溶液10μL,連續(xù)進(jìn)樣5次,測(cè)定芍藥苷峰面積值，求得芍藥苷峰面積值平均值為2075228,RSD為0.7%，結(jié)果表明儀器精密度良好?！　?.6穩(wěn)定性試驗(yàn)精密稱取本品1g，按“2.3”項(xiàng)方法制備供試品溶液，精密吸取10μL，在0、4、8、12、24h進(jìn)樣測(cè)定芍藥苷峰面積值,求得芍藥苷峰面積值平均值為2834271，RSD為0.9%,結(jié)果表明樣品在24h內(nèi)基本穩(wěn)定?！　?.7重復(fù)性試驗(yàn)精密稱取通絡(luò)膠囊5份，每份約1g，按“2.3”項(xiàng)方法制備，精密吸取10μL進(jìn)樣測(cè)定，計(jì)算含量，求得芍藥苷含量平

7、均值為5.295mg/粒，RSD為19%，結(jié)果表明本法測(cè)定的重復(fù)性良好?！　?.8回收率試驗(yàn)采用加樣回收法，取已知含量樣品(芍藥苷含量為：5.295mg/粒)6份，精密稱取各約0.5g，分別精密加入芍藥苷對(duì)照品，按“2.3”項(xiàng)方法制備，照上述色譜條件，精密吸取供試品溶液10μL，進(jìn)樣，測(cè)定，計(jì)算，求得芍藥苷平均回收率為99.1%，RSD為1.8%，見表1。結(jié)果說明本法準(zhǔn)確。　　表1芍藥苷回收率試驗(yàn)結(jié)果（略）　　Tab.1Resultsofrecoverytestm　　2．9陰性對(duì)照試驗(yàn)取缺赤芍的各味藥按工藝

8、制成陰性對(duì)照液，照前述色譜條件和供試品制備方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果在芍藥苷對(duì)照品吸收峰位置處無干擾，見圖4?！　D4缺赤芍陰性對(duì)照HPLC圖（略）　　Fig.4HPLCofTongluocapsuleg/粒?！　?討論　　3.1檢測(cè)波長的選擇用二極管陣列檢測(cè)器對(duì)樣品與對(duì)照品的芍藥苷的色譜圖進(jìn)行檢測(cè)，芍藥苷在230nm有最大吸收(見圖1)，在該波長處測(cè)定，其他雜質(zhì)的干擾少，滿足含量測(cè)定的要求。此外用二極管陣