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1、第33卷第4期中國(guó)測(cè)試技術(shù)Vol.33No.42007年7月CHINAMEASUREMENTTECHNOLOGYJuly.2007微波消化在藥品微量元素測(cè)定中的應(yīng)用沈梅,馬安德(南方醫(yī)科大學(xué)分析測(cè)試中心,廣東廣州510515)摘要:利用壓力自控密閉微波消解系統(tǒng),首先用65%硝酸和30%過氧化氫消化液分解消化樣品,并選擇微波消化的最佳條件,然后再用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定樣品中鉬、銅、鈷、鎂、鐵、鋅、鉻、鈣、鋰、硒等微量元素,從而表明微波消化技術(shù)在藥品測(cè)定分析中的重要作用。該方法具有快速、簡(jiǎn)便、靈敏度高、再現(xiàn)性好等特點(diǎn)。回收率均在96%～103%之間。關(guān)鍵詞:微
2、波消化;藥品;微量元素;應(yīng)用;火焰原子吸收分光光度法中圖分類號(hào):O657.31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1672-4984(2007)04-0123-03Applicationofmicrowavedigestioninmedicineandchemicalreagentsoftrace-elementsSHENMei,MAAn-de(InstrumentalAnalysisandResearchCenter,SouthernMedicalUniversity,Guangzhou510515,China)Abstract:TraceamountsofMoCuCoM
3、gFeZnCrCaLiandSeinMedicineandChemicalReagentsweredeterminedbyFAAS.Digestionofthesamplewith65%NHO3and30%H2O2inaclosedTeflonvesselandheatingwithmicrowaveovenwereusedintheanalysis.Thismethodwasprovedtobenotonlyrapidandsimple,butalsoofhighsensitivityandgoodrepeatability.Therecoveriesarei
4、ntherangeof96%~103%.Keywords:Microwavedigestion;Medicineandchemicalreagents;Trace-element;Application;FAAS在藥品中,一般都要求控制其中的元素含量,定樣品中的鈣、鐵、鋅等元素,效果良好。而要測(cè)定其中的元素含量,首先要對(duì)藥品進(jìn)行消1材料與方法化處理,即破壞、消解樣品的有機(jī)基體,使待測(cè)元1.1儀器素完全轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)離子狀態(tài),從而有效地進(jìn)行下HITACHIZ-8230火焰原子吸收分光光度計(jì)一步的測(cè)定工作。因此藥品中微量元素含量檢測(cè)(日本);mls1200mega微波消
5、化爐(意大利);準(zhǔn)確與否,關(guān)鍵問題是樣品的前處理。隨著微波技HITACHIHFS-2氫化物發(fā)生器(日本);Sartorius電術(shù)的發(fā)展,在FAAS法分析中,微波消化在樣品預(yù)子天平(德國(guó));鉬、銅、鈷、鎂、鐵、鋅、鉻、鈣、鋰、硒[1]處理中始終占有極為重要的位置。比較幾種樣品元素空心陰極燈。消化方式,即傳統(tǒng)酸消化法,表1儀器最佳測(cè)量條件灰化法及微波消化法。傳統(tǒng)的MoCuCoMgFeZnCrCaLiSe消化方式過程長(zhǎng)、速度慢、效燈電流/mA157.5157.5155.07.57.51012.5率低、而且被測(cè)元素易受到損波長(zhǎng)/nm313.3324.8240.7285.
6、2248.3213.9359.3422.7670.8196.0失及易污染等不足,而微波是狹縫/nm1.71.30.21.30.21.31.31.30.41.3一種非?？旖荨⑹r(shí)、省試劑負(fù)高壓/-V420330440330400430330560310670和無污染的消化方式,用于生空氣流量/L.min-11515157.5151515151515物樣品的處理也日益廣泛。本乙炔流量/L.min-11.71.71.21.71.51.51.22.01.71.0實(shí)驗(yàn)采用硝酸、過氧化氫作氧-1氬氣流量/L.min0.25化劑,加壓微波消化樣品,然后用火焰原子吸收光譜法測(cè)1
7、.2試藥收稿日期:2006-10-25;收到修改稿日期:2007-03-15市售依麥爾胚珍膠囊中的粉劑:硝酸(65%作者簡(jiǎn)介:沈梅(1973-),女,技師,主要從事光譜分析工HNO3)、過氧化氫(30%H2O2)、鹽酸(5%HCL)、硼氫作。化鈉(1%NaHB4)均為分析純,標(biāo)準(zhǔn)溶液均為光譜純,124中國(guó)測(cè)試技術(shù)2007年7月去離子水為離子交換樹酯處理。原子吸收分光光度表3微量元素含量測(cè)定結(jié)果(μg/g)計(jì)的最佳工作條件見表1。元素1#2#3#平均值(ug/g)1.3器皿準(zhǔn)備Mo88.9784.2390.5487.91實(shí)驗(yàn)中所用的玻璃器皿均用超聲清洗儀清洗,Cu
8、1.0060.880.9
