天然藥物化學(xué)成分的提取分離與鑒定

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1、第二章天然藥物化學(xué)成分的提取分離與鑒定主講－吳方評第一節(jié)有效成分的提取與分離一、有效成分的提?。ㄒ唬┤軇┨崛》ㄈ軇┨崛》ㄈ芙庖?guī)律溶劑類型提取方法（二）水蒸氣蒸餾法適用范圍：水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機(jī)物常用的方法。（三）升華法適用于有升華性質(zhì)的成分。升華法提取咖啡因二、有效成分的分離和精致（一）系統(tǒng)溶劑分離法（二）兩相溶劑萃取法原理：（三）沉淀法（四）吸附法（五）鹽析法（六）透析法第二節(jié)結(jié)晶和重結(jié)晶1.結(jié)晶的條件4.純度的判斷3.結(jié)晶的方法2.溶劑的選擇結(jié)晶與重結(jié)晶第三節(jié)色譜分離法一、

2、吸附色譜法1.硅膠一種酸性吸附劑，使用于分離中性和酸性成分（1）用法（2）型號2.氧化鋁由氫氧化鋁灼燒而得，分為堿性、中性和酸性三種（1）用法（2）型號吸附劑3.活性炭非極性吸附劑作用分離氨基酸、糖類和苷類等水溶性成分極性順序：石油醚<環(huán)己烷<二硫化碳<四氯化碳<三氯乙烷<苯<甲苯<二氯甲烷<乙醚氯仿<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<吡啶<酸<水混合溶劑洗脫劑1.極性吸附劑被分離得化合物極性基團(tuán)極性越大、數(shù)量越多吸附力越強(qiáng)，共軛雙鍵越多吸附力越強(qiáng)。2.非極性吸附劑極性越小吸附力越強(qiáng)。被分離得物質(zhì)操作

3、方式柱色譜薄層色譜中藥柱層析設(shè)備二、分配色譜法分配色譜法基本原理正相分配色譜反相分配色譜正相色譜極性物質(zhì)吸附強(qiáng)非極性物質(zhì)吸附弱后出先出反相色譜極性物質(zhì)吸附弱非極性物質(zhì)吸附強(qiáng)先出后出（一）基本原理（二）支持劑（三）分配色譜種類正相分配色譜反相分配色譜（四）操作方式1.紙色譜2.分配薄層色譜3.分配柱色譜（一）聚酰胺結(jié)構(gòu)聚酰胺色譜法（二）基本理論－氫鍵吸附強(qiáng)度的影響因素1.溶劑種類2.化合物結(jié)構(gòu)（1）形成氫鍵的基團(tuán)越多，吸附越牢。（2）形成氫鍵基團(tuán)的位置不同，吸附強(qiáng)度不同。（3）芳香化程度越高，共軛程度越多

4、吸附性越強(qiáng)。（4）形成分子內(nèi)氫鍵則吸附強(qiáng)度減弱。聚酰胺柱色譜洗脫劑聚酰胺操作步驟：裝柱上樣洗脫四、離子交換色譜法離子交換色譜法原理操作裝柱上樣洗脫五、大孔吸附樹脂法六、凝膠色譜法1.分類2.分離原理3.應(yīng)用七、高效液相色譜法八、氣相色譜法島津GC2010第四節(jié)天然藥物化學(xué)成分結(jié)構(gòu)測定一、結(jié)構(gòu)測定的主要程序純度鑒定推測母體結(jié)構(gòu)類型功能基情況分子量分子式的確定波譜、化學(xué)方法推測出結(jié)構(gòu)式人工合成進(jìn)行確認(rèn)結(jié)構(gòu)測定的程序純度確定--最基本的條件檢查純度的方法：?外觀、顏色、形態(tài)是否均一；?測定各種物理常數(shù)，如熔點(diǎn)

5、、沸點(diǎn)、比旋光度、折光率等，這些物理常數(shù)都反映了化合物的純度。?如果可能是已知物，用已知結(jié)構(gòu)的對照品進(jìn)行對照測定或測定它們的共熔點(diǎn)等；?也可對照文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)值（注意各種測定條件的一致性）?薄層層析（三種展開系統(tǒng)和三種顯色方法）?高效液相層析；●某些成分或功能基，可以和一些特定試劑產(chǎn)生各種顏色或沉淀，有助于判斷化合物類型和功能基：?生物堿類大都能和生物堿沉淀試劑產(chǎn)生沉淀；?羥基葸醌類遇堿呈紅色；?鹽酸一鎂粉試劑能和許多黃酮類化合物呈色?；瘜W(xué)方法—輔助手段●鑒別功能基的化學(xué)反應(yīng)：?三氯化鐵反應(yīng)、三氯化鋁反應(yīng)等等

6、。?利用在酸水或堿水中的溶解度情況，提示該化合物堿性功能基或酸性功能基的存在以及有無內(nèi)酯、內(nèi)酰胺結(jié)構(gòu)。?利用在酸水或堿水中的溶解度情況，提示該化合物堿性功能基或酸性功能基的存在以及有無內(nèi)酯、內(nèi)酰胺結(jié)構(gòu)?！窕瘜W(xué)降解法?將復(fù)雜分子通過氧化、還原等化學(xué)反應(yīng)，降解為幾個結(jié)構(gòu)比較簡單又穩(wěn)定的小分子化合物，通過對降解產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)鑒定，再按降解機(jī)理合理地推導(dǎo)出原來可能的化學(xué)結(jié)構(gòu)式。化學(xué)降解法●特點(diǎn)：?需用化合物量大；?反應(yīng)劇烈；?主要產(chǎn)物得率少又費(fèi)時；現(xiàn)在較少應(yīng)用，僅保留一些比較簡單規(guī)律性又較強(qiáng)的降解反應(yīng)●衍生物制備－

7、用化學(xué)方法研究結(jié)構(gòu)的一種常用手段，對結(jié)構(gòu)推定有一定意義。波譜方法—主要手段UVIRMSNMR四大光譜紫外光譜用波長在200～400nm之間的連續(xù)光掃描記錄下來的圖譜，吸收帶比較寬；紅外光譜用波長在800nm～20μm之間的連續(xù)光掃描記錄下來的圖譜，譜線比較尖銳；光譜島津2450/2550PC傅立葉變換紅外光譜儀光譜儀器核磁共振儀質(zhì)譜儀測定范圍：波數(shù)200～400nm之間作用：?提供基本骨架信息;?樣品中雜質(zhì)的測定?定量分析特點(diǎn)：?液態(tài)樣品才能測定；?常規(guī)紫外光譜儀價格低廉；?樣品用量少（只需5-10μg

8、）紫外光譜(Ultra-Violet,UV)生色團(tuán)產(chǎn)生紫外吸收的不飽和基團(tuán)，如C=C,C=O,O=N=O等；助色團(tuán)：其本身是飽和基團(tuán)（常含有雜原子），它連到生色團(tuán)上時，能使后者吸收波長變長或吸收強(qiáng)度增加，如-OH,-NH2,-Cl等；深色位移：由于基團(tuán)取代或溶劑效應(yīng)，最大吸收波長變長，也叫紅移（redshift）；淺色位移：由于基團(tuán)取代或溶劑效應(yīng)，最大吸收波長變短，也叫藍(lán)移（blueshift）；紫外光譜(Ultra-Violet,UV)具