GBT6987.28-2001 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 火焰原子吸收光譜法測(cè)定鍶量.pdf

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1、ICS77-120.10H12石昌中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)Gs/T6987.1一6987.32-2001鋁及鋁合金化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07門0發(fā)布2001門2一01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局GB/T6987.28-2001前言本標(biāo)準(zhǔn)是為了適應(yīng)鋁生產(chǎn)和鋁加工的發(fā)展,滿足對(duì)新產(chǎn)品分析的要求而制定的。該標(biāo)準(zhǔn)填補(bǔ)了鋁及鋁合金中惚分析方法的空白。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為提3i的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金牌工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由

2、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由東北輕合金有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由撫順鋁廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:馮穎新、劉淑蘭。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鋁及鋁合金化學(xué)分析方法GB/T6987-28-2001火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀量Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofstrontiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋁及鋁合金中銘含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)

3、適用于鋁及鋁合金中鋸含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0200^'12。%。2方法提要試料以鹽酸和過(guò)氧化氫溶解,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)460.7nm處在氯化讕存在下,用空氣一乙炔富燃性火焰進(jìn)行銘量測(cè)定。3試劑3.1鋁(99.9900,不含惚)。3.2氫氟酸(pl.14g/ml)。3.3過(guò)氧化氫(PI.10g/mI)。3.4鹽酸(1+1)03.5硝酸(pl.42g/mI)。3.6氯化斕溶液(200g/L)稱取100g氯化斕(LaCl3·nH,O),以水定容于500mL容量瓶中。3.7鋁溶液(20mg/ml):稱取20.00g經(jīng)酸洗的鋁(3.1

4、)置于1000mL燒杯中,蓋r.表皿,分次加人總量為500m工,的鹽酸(3.4),再加一滴汞助溶待劇烈反應(yīng)停止后,緩慢加熱至完全溶解,然后加人數(shù)滴過(guò)氧化氫0.3)煮沸數(shù)分鐘以分解過(guò)量的過(guò)城化氫,冷卻至室溫。將溶液移人1000m工容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。3.8鋁溶液(2.0mg/ml):移取50mL鋁濟(jì)液(3.7)于500ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。3.9三乙醇胺溶液(1+1)a3.10緩沖溶液(pH=10):量取飽和氯化氮溶液22mL,加氨水22mL,以水稀釋至300mL3.11乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液

5、(0.01mol/L).3.12絡(luò)黑T指示劑:稱取1.00g絡(luò)黑T和99.00g氯化鈉(105c烘干)研磨而成。3.13鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg/mL)3.14指示劑:取5ml鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(3-13)于500ml_錐形杯中加30ml水,lom工緩沖溶液(3-10),加少許絡(luò)黑T指示劑(3.12),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11)滴定至終點(diǎn)亮藍(lán)色3.巧鈕標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1.0mg/mL)3.15.1配制:稱取3.0429g氯化V,(Sr(I"6H,0)置F250mL燒杯中,加水溶解后,移人1000mL中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)f監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2

6、001一07-10批準(zhǔn)2001一12-01實(shí)施GB/T6987.28-2001容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。3.15.2標(biāo)定:吸取25.0mL銘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.15.1)于300mL燒杯中,加人40mI水,10mL三乙醇胺溶液(3-9),10mL緩沖溶液(3.10),加10MI一15mI指示劑(3.14),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮藍(lán)色為終點(diǎn)。按式(1)計(jì)算銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際質(zhì)量濃度(mg/mL),MXcoxV,.......·.·············一。?(1)V式中:‘—惚標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,mg/mL;M銀的摩爾質(zhì)量,

7、g/mol;ca—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mot/L;V,滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V—移取惚標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL,3.16銘標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.00mLJS標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.15)于500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,此溶液1mL含0.25mg銘。3.17M標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.15)于500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,此溶液1ml_含0.1mQ銀。4儀器原子吸收光譜儀,附銀空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:靈敏度:在于測(cè)量試料溶液的基體相一致的溶液中,惚

8、的特征濃度應(yīng)不大于。.25fag/ml。精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零濃度”溶液)測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%.工作曲

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