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1、大黃素的制備方法研宄【關(guān)鍵詞】掌葉大黃；，，大黃素；，，制備方法摘要：目的尋找高效的大黃素制備方法。方法先水解蒽醌苷，然后用pH梯度萃取法分離，最后柱層析法。結(jié)果經(jīng)波譜法鑒定所得結(jié)晶為大黃素。結(jié)論該方法是大黃中大黃素較好的制備方法。關(guān)鍵詞：掌葉大黃；大黃素；制備方法StudyonthePreparationMethodofEmodinAbstract:ObjectiveToselectefficientmethodforpreparingtheaidefirstandthensepentextraction,andpatographyatThecrys
2、nthraquinoneglycosaratethembyPHgradiurifyemodinbychromtalwasdeterminedasemodinbymeansofisagoodmethodtoproducepureemodinfromKeywords:R.palmatum；Emodin；Preparation大黃素是奠科植物掌p十大黃RheumpalmatumL.，唐古特大黃等藥材中的主要活性成分之一，近年來(lái)人們發(fā)現(xiàn)大黃素具有抑制腫瘤細(xì)胞增殖和誘導(dǎo)凋亡［1?3］、抗炎［4］、抗纖維化［5］、收縮平滑?。?］等作用，對(duì)大黃素的研究越來(lái)越重視和
3、深入。但是，我們發(fā)現(xiàn)由于大黃素的主要來(lái)源大黃中除了大黃素以外還有大黃酚、大黃酸、大黃素甲醚和蘆薈大黃素，而且這些成分在藥材中主要以苷的形式存在。很多研究者得到的大黃素樣品純度不夠，這將對(duì)其研究的結(jié)果產(chǎn)生影響。本文介紹一種從掌葉大黃藥材中制備大黃素的方法。1器材熔點(diǎn)用雙目鏡視顯微溶點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定，紅外用Perkin-Elemer983型紅外光譜儀測(cè)定，核磁共振用BrukerACF300型核磁共振儀測(cè)定，TMS為內(nèi)標(biāo)，Ei_MS用FinniganFTMS2000型質(zhì)譜儀測(cè)定。所用薄層層析、柱層析硅膠、硅膠GF254及高效GF254薄層板均為青島海洋化工廠生產(chǎn)
4、，所用試劑均為分析純。實(shí)驗(yàn)藥材購(gòu)自南京藥材公司，經(jīng)南京中醫(yī)藥大學(xué)藥用植物教研室張喻老師鑒定為掌葉大黃RheumpalmatumL.的根莖。2方法與結(jié)果提取分離流程見(jiàn)圖1。因?yàn)樗幉闹械氖[醌化合物主要以苷的形式存在，所以先水解藥材中的蒽醌苷，所得苷元以乙醚提取后用pH梯度法萃取。1大黃中大黃素提取分離流程大黃中的蒽醌類(lèi)化合物經(jīng)過(guò)水解后用pH梯度萃取法分離后依然不純，其中還有大黃酸，蘆薈大黃素等其它苷元，需要用色譜柱分離純化精制后才能有較好的純度，得到黃色針晶。所得針晶用石油醚：醋酸乙酯為7:3的展開(kāi)劑展開(kāi)，與萃取后得到的部分相比較有明顯差異，見(jiàn)圖2。結(jié)構(gòu)鑒
5、定為確定所得結(jié)晶是大黃素，我們對(duì)其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。黃色針晶，mp:254°C；Ei-MSm/z：271[M+1]。IRvKBrmaxcm-1：3353，1730，1670，1624，1552，1475,1451；說(shuō)明結(jié)構(gòu)中有羥基和羰基，且1730和1670兩個(gè)羰基峰表明結(jié)構(gòu)中有1，8二羥基。1HNMR:S（3H，s）是3位甲基，，（lH，d，J=，5_H），，（lH，d，J=，4H）,是兩對(duì)苯環(huán)上間位偶合的質(zhì)子。（lH，s，60H），（2H，s，l，8OH）是三個(gè)羥基峰。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)對(duì)照基本一致[7]，所以所得結(jié)構(gòu)鑒定為大黃素。1.溶于碳酸鈉的樣品2
6、.柱層析精制得到的晶體2大黃素的TLC薄層色譜圖3討論由于大黃中主要是蒽醌類(lèi)化合物的苷，所以應(yīng)該先將苷水解成苷元，再用有機(jī)溶劑回流提取。由于大黃素的酸性小于大黃酸，所以碳酸氫納只將大黃酸萃取出來(lái)。又由于大黃素的酸性大于蘆菩大黃酚和大黃素甲醚，所以碳酸氫鈉萃取出來(lái)的主要是大黃素。參考文獻(xiàn)：[1]王心華，甄永蘇.大黃素抑制人高轉(zhuǎn)移巨細(xì)胞肺癌PG細(xì)胞的腫瘤轉(zhuǎn)移相關(guān)性質(zhì)[J].癌癥，2001，20:789.[2]YimH,LeeYH,LeeCH,et,ananthraquinoederivativEIsolatedfromtherhizomesofrheump
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