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1、大黃素的制備方法研究論文【關(guān)鍵詞】掌葉大黃；,,大黃素；,,制備方法摘要：目的尋找高效的大黃素制備方法。方法先水解蒽醌苷，然后用pH梯度萃取法分離，最后柱層析法。結(jié)果經(jīng)波譜法鑒定所得結(jié)晶為大黃素。結(jié)論該方法是大黃中大黃素較好的制備方法。關(guān)鍵詞：掌葉大黃；大黃素；制備方法StudyonthePreparationMethodofEmodinAbstract：ObjectiveToselectefficientmethodforpreparingemodin.MethodsHydrolyzetheanthraquinoneglycosidefirstandthen
2、separatethembyPHgradientextraction,andpurifyemodinbychromatographyatlast.ResultsThecrystalinedasemodinbymeansofspectra.ConclusionThisisagoodmethodtoproducepureemodinfromR.palmatum.Keyatum;Emodin;Preparation大黃素是蓼科植物掌葉大黃RheumpalmatumL.，唐古特大黃R.tanguticum等藥材中的主要活性成分之一，近年來人們發(fā)現(xiàn)大黃素具有抑制腫瘤細(xì)胞
3、增殖和誘導(dǎo)凋亡［1～3］、抗炎［4］、抗纖維化［5］、收縮平滑?。?］等作用，對大黃素的研究越來越重視和深入。但是，我們發(fā)現(xiàn)由于大黃素的主要來源大黃中除了大黃素以外還有大黃酚、大黃酸、大黃素甲醚和蘆薈大黃素，而且這些成分在藥材中主要以苷的形式存在。很多研究者得到的大黃素樣品純度不夠.freeler983型紅外光譜儀測定（KBr壓片），核磁共振用BrukerACF300型核磁共振儀（1HNMR300MHz）測定，TMS為內(nèi)標(biāo)，EI-MS用FinniganFTMS2000型質(zhì)譜儀測定。所用薄層層析、柱層析硅膠、硅膠GF254及高效GF254薄層板均為青島海洋化工廠
4、生產(chǎn)，所用試劑均為分析純。實(shí)驗(yàn)藥材購自南京藥材公司，經(jīng)南京中醫(yī)藥大學(xué)藥用植物教研室張喻老師鑒定為掌葉大黃RheumpalmatumL.的根莖。2方法與結(jié)果2.1提取分離流程見圖1。因?yàn)樗幉闹械妮祯衔镏饕攒盏男问酱嬖?，所以先水解藥材中的蒽醌苷，所得苷元以乙醚提取后用pH梯度法萃取。圖1大黃中大黃素提取分離流程（略）大黃中的蒽醌類化合物經(jīng)過水解后用pH梯度萃取法分離后依然不純，其中還有大黃酸，蘆薈大黃素等其它苷元，需要用色譜柱分離純化精制后才能有較好的純度，得到黃色針晶。所得針晶（2）用石油醚：醋酸乙酯為7∶3的展開劑展開，與萃取后得到的部分（1）相比較有明
5、顯差異，見圖2。2.2結(jié)構(gòu)鑒定為確定所得結(jié)晶是大黃素，我們對其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。黃色針晶，mp：254℃（醋酸乙酯）；EI-MSm/z：271［M+1］。IRvKBrmaxcm-1：3353，1730，1670，1624，1552，1475，1451；說明結(jié)構(gòu)中有羥基和羰基，且1730和1670兩個(gè)羰基峰表明結(jié)構(gòu)中有1，8二羥基。1HNMR（ppm）：δ2.39(3H,s)是3位甲基，6.95（1H，d,J=2.8Hz,2H）,7.11(1H,d,J=2.8Hz,5-H)，7.14（1H，d,.freelH,LeeYH,LeeCH,etal.Emodin,ana
6、nthraquinoederivativeisolatedfromtherhizomesofrheumpalmatum,selectivelyinbibitstheactivityofcaseinkinaseasapetitiveinhibitor［J］.PlantaMed,1999,65(1)：9.［3］劉冠賢，葉任高，賈志明，等.大黃素對狼瘡性腎炎成纖維細(xì)胞生物學(xué)行為的影響［J］.中國中西醫(yī)結(jié)合雜志，2000，20（30）：196.［4］王曉玲，王勤儉，夏延齡，等.大黃素對人腎成纖維細(xì)胞抑制作用的研究［J］.中國中西醫(yī)結(jié)合腎病雜志，2002，3（11）：6
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