大黃素的制備方法研究

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1、大黃素的制備方法研究【關(guān)鍵詞】掌葉大黃；,,大黃素；,,制備方法　　摘要：目的尋找高效的大黃素制備方法。方法先水解蒽醌苷，然后用pH梯度萃取法分離，最后柱層析法。結(jié)果經(jīng)波譜法鑒定所得結(jié)晶為大黃素。結(jié)論該方法是大黃中大黃素較好的制備方法。　　關(guān)鍵詞：掌葉大黃；大黃素；制備方法　　StudyonthePreparationMethodofEmodin　　Abstract：ObjectiveToselectefficientmethodforpreparingemodin.MethodsHydrolyzetheanthraqui

2、noneglycosidefirstandthenseparatethembyPHgradientextraction,andpurifyemodinbychromatographyatlast.ResultsThecrystalinedasemodinbymeansofspectra.ConclusionThisisagoodmethodtoproducepureemodinfromR.palmatum.　　Keyatum;Emodin;Preparation　　大黃素是蓼科植物掌葉大黃RheumpalmatumL.，唐

3、古特大黃R.tanguticum等藥材中的主要活性成分之一，近年來(lái)人們發(fā)現(xiàn)大黃素具有抑制腫瘤細(xì)胞增殖和誘導(dǎo)凋亡〔1～3〕、抗炎〔4〕、抗纖維化〔5〕、收縮平滑肌〔6〕等作用，對(duì)大黃素的研究越來(lái)越重視和深入。但是，我們發(fā)現(xiàn)由于大黃素的主要來(lái)源大黃中除了大黃素以外還有大黃酚、大黃酸、大黃素甲醚和蘆薈大黃素，而且這些成分在藥材中主要以苷的形式存在。很多研究者得到的大黃素樣品純度不夠，這將對(duì)其研究的結(jié)果產(chǎn)生影響。本文介紹一種從掌葉大黃藥材中制備大黃素的方法。　　1器材　　熔點(diǎn)用雙目鏡視顯微溶點(diǎn)測(cè)定儀（未校正）測(cè)定，紅外用Perki

4、n-Elemer983型紅外光譜儀測(cè)定（KBr壓片），核磁共振用BrukerACF300型核磁共振儀（1HNMR300MHz）測(cè)定，TMS為內(nèi)標(biāo)，EI-MS用FinniganFTMS2000型質(zhì)譜儀測(cè)定。所用薄層層析、柱層析硅膠、硅膠GF254及高效GF254薄層板均為青島海洋化工廠生產(chǎn)，所用試劑均為分析純。實(shí)驗(yàn)藥材購(gòu)自南京藥材公司，經(jīng)南京中醫(yī)藥大學(xué)藥用植物教研室張喻老師鑒定為掌葉大黃RheumpalmatumL.的根莖。　　2方法與結(jié)果　　2.1提取分離流程見(jiàn)圖1。因?yàn)樗幉闹械妮祯衔镏饕攒盏男问酱嬖?，所以先水解藥?/p>

5、中的蒽醌苷，所得苷元以乙醚提取后用pH梯度法萃取?！　D1大黃中大黃素提取分離流程（略）　　大黃中的蒽醌類(lèi)化合物經(jīng)過(guò)水解后用pH梯度萃取法分離后依然不純，其中還有大黃酸，蘆薈大黃素等其它苷元，需要用色譜柱分離純化精制后才能有較好的純度，得到黃色針晶。所得針晶（2）用石油醚：醋酸乙酯為7∶3的展開(kāi)劑展開(kāi)，與萃取后得到的部分（1）相比較有明顯差異，見(jiàn)圖2?！　?.2結(jié)構(gòu)鑒定為確定所得結(jié)晶是大黃素，我們對(duì)其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。黃色針晶，mp：254℃（醋酸乙酯）；EI-MSm/z：271〔M+1〕。IRvKBrmaxcm-1：335

6、3，1730，1670，1624，1552，1475，1451；說(shuō)明結(jié)構(gòu)中有羥基和羰基，且1730和1670兩個(gè)羰基峰表明結(jié)構(gòu)中有1，8二羥基。1HNMR（ppm）：δ2.39(3H,s)是3位甲基，6.95（1H，d,J=2.8Hz,2H）,7.11(1H,d,J=2.8Hz,5-H)，7.14（1H，d,J=1.7Hz,7H）,7.48(1H,d,J=1.7Hz,4H)，是兩對(duì)苯環(huán)上間位偶合的質(zhì)子。11.18(1H,s,6OH),12.0(2H,s,1,8OH)是三個(gè)羥基峰。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)對(duì)照基本一致〔7〕，所以所得結(jié)

7、構(gòu)鑒定為大黃素。　　1.溶于碳酸鈉的樣品2.柱層析精制得到的晶體　　圖2大黃素的TLC薄層色譜圖（略）　　3討論　　3.1由于大黃中主要是蒽醌類(lèi)化合物的苷，所以應(yīng)該先將苷水解成苷元，再用有機(jī)溶劑回流提取。　　3.2由于大黃素的酸性小于大黃酸，所以碳酸氫鈉只將大黃酸萃取出來(lái)。又由于大黃素的酸性大于蘆薈大黃酚和大黃素甲醚，所以碳酸氫鈉萃取出來(lái)的主要是大黃素。