資源描述：
《醬香型酒香氣成分研究3_珍酒_茅臺(tái)酒前香成分的分離及氣...》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、分析測(cè)試學(xué)報(bào)第卷第期醬香型酒香氣成分研究珍酒、茅臺(tái)酒前香成分的分離及氣相色譜質(zhì)譜分析程談青吳惠勤何寧明張桂英江洪波中國(guó)廣州分析測(cè)試中心廣州摘要一、、。,、。用吹掃冷凝方法分離收集珍酒茅臺(tái)酒的前香收集液經(jīng)過(guò)感官評(píng)定確認(rèn)為珍酒茅臺(tái)酒的前香用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法研究它們的化學(xué)組成。鑒定了種化合物,并測(cè)定了它們的相對(duì)含量關(guān)健,,,,詞珍酒茅臺(tái)酒前香分離、,。文獻(xiàn)中報(bào)到了珍酒茅臺(tái)酒空杯香的分離方法醬香由前香和空杯香組成本文研究前。、,,、香的分離方法茅臺(tái)酒珍酒剛開(kāi)封四周便可聞到濃郁的香味這是茅臺(tái)酒珍酒呈現(xiàn)出的前香,由此可見(jiàn)前
2、香。、是由低沸點(diǎn)或揮發(fā)性較強(qiáng)的化合物組成許多研究者曾試圖用溶劑萃取蒸,〔幻,餾等方法將前香從酒中分離但都未能達(dá)到目的我們經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)設(shè)計(jì)了一種前香收集裝,,然后通,,,置將酒置于其中入將香氣帶到冷阱中而被冷凝經(jīng)評(píng)酒師鑒定該冷凝液被確認(rèn)為茅臺(tái)酒的前香。究竟前香的化學(xué)組成如何本實(shí)驗(yàn)用技術(shù)研究前香的成,,,,分得知前香由易揮發(fā)的物質(zhì)組成且含乙醇量大給色譜分離帶來(lái)困難為此探索了不同的,一,。色譜分離條件用柱獲得較滿意的分離效果共鑒定出種化合物實(shí)驗(yàn)部分前香收集裝置我們?cè)O(shè)計(jì)的前香收集裝置結(jié)構(gòu)和連接方法如圖。圖前香收集裝里。,減,
3、,,沮度計(jì)致冷器鋼瓶壓閱毯壓閥流計(jì)開(kāi)關(guān)揮發(fā)器收集管冷阱,,,,。材料玻璃玻璃管總長(zhǎng)總?cè)莘e半充滿時(shí)液面表面積第卷第期分析測(cè)試學(xué)報(bào),。為操作方法取珍酒或茅臺(tái)酒經(jīng)漏斗加入前香收集裝置中,然后關(guān)上漏斗的開(kāi)關(guān)。合上致冷器,一℃時(shí),,,電源待冷阱飽和鹽水溫度降至通入調(diào)節(jié)氣體流量為用棉花將,,、,收集管的管口輕輕塞住此時(shí)流經(jīng)酒液面香氣物質(zhì)在氣液兩相不斷交換平衡香氣物質(zhì)。,,。流入收集管中被冷凝約過(guò)可收集到冷凝液供聞香和分析用,請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的評(píng)酒師用鼻子聞試?yán)淠夯虬牙淠和吭诘臑V紙上再進(jìn)行聞,,、。試聞試的結(jié)果表明冷凝液呈珍酒茅臺(tái)酒
4、典型的前香氣味氣相色譜分離條件選擇茅臺(tái)酒、珍酒中已知的低沸點(diǎn)成分有乙醛、甲酸乙醋、乙醋乙醋、烷烴等。但由于乙醇的含,,,。,量大在色譜圖上乙醇的幅度很大很易淹沒(méi)這些低沸點(diǎn)的組分為了獲得滿意的分離效果必須選用適當(dāng)?shù)纳V柱,我們?cè)x用下列色譜柱填充柱、有機(jī)擔(dān)體、一,一,填充柱火彈性毛細(xì)管柱又彈性柱。,一、一彈性柱用不同的條件反復(fù)試驗(yàn)結(jié)果表明分離這些低沸點(diǎn)的,,,以,化合物較為理想同時(shí)控制適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量為獲得更好的分離效果利于積分計(jì)算減少進(jìn)樣,,,,拼。量進(jìn)拌為宜為了鑒定含量小的化合物加大進(jìn)樣量進(jìn)為宜具體的條件如下色一,,
5、,,。譜柱彈性石英柱柱前壓柱溫℃汽化室℃載氣聯(lián)用條件,,實(shí)驗(yàn)均在美國(guó)惠普公司聯(lián)用儀上進(jìn)行連接線溫度℃離子源,,。℃電子能量發(fā)射電流科二工尸日寸一司加圖珍酒前香總離子流色譜圖圖茅臺(tái)酒前香總離子流色譜圖結(jié)果與討論、。,,首次從珍酒茅臺(tái)酒中分離出前香成分此分離方法操作簡(jiǎn)單重現(xiàn)性好既不會(huì)引進(jìn)任何雜,,。。質(zhì)又不引起成分損失能夠真實(shí)反映香氣的組成為研究前香的化學(xué)組成打下了基礎(chǔ),,,此法和酒中直接吹氣的方法相比收集得到的樣品含水量少利于氣相色譜分離收集效率高。,、,前香的收集效率與氣流的大小及冷阱溫度有關(guān)氣流小溫度低回收率高氣
6、流控制在、溫度控制在。一一一,為宜實(shí)驗(yàn)所得的珍酒、茅臺(tái)酒總離子流色譜圖見(jiàn)圖、圖?？傠x子流圖上的各色譜峰的質(zhì)譜譜,,,,經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索及人工解析確定它們的結(jié)構(gòu)將總離子流圖進(jìn)行積分得出各化合物的相對(duì)含量,結(jié)果見(jiàn)表。分析測(cè)試學(xué)報(bào)第卷第期、表茅臺(tái)酒珍酒前香成分及含相對(duì)含量峰號(hào)化合物名稱分子式相對(duì)分子質(zhì)量珍酒茅臺(tái)酒乙醛乙醇。正丙醉乙酸乙醋一。異丁醉一、,。甲基丁醛。正丁醇,一二乙氧基乙烷丙酸,。乙醋—異戊醇‘異丁酸乙醋,丁酸‘乙醋異戊酸,‘乙酷戊酸,乙醋糠醛。已酸乙醋,,、、。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出于前香中鑒定出種化合物其中以乙醇乙酸
7、乙醋乙縮醛為主我們分,析比較了同一酒樣收集次序前后不同的樣品每個(gè)樣品相差發(fā)現(xiàn)各組分的相對(duì),,。,含量稍有差異醇的含量降低醋的含量升高但香味基本一致可見(jiàn)各成分的含量在一定范圍內(nèi)波動(dòng),仍呈現(xiàn)同樣的香味。,,用此法收集的前香可直接反映香氣的構(gòu)成但香氣各組分在酒樣中的真實(shí)含量尚待進(jìn)一步測(cè)定。,。,,樣品收集后應(yīng)盡快做實(shí)驗(yàn)即使存放在冰箱中若時(shí)間過(guò)長(zhǎng)各成分的相對(duì)含量也會(huì)發(fā)生變化,這是由于組分的揮發(fā)性不同及沸點(diǎn)差別引起的。,,。鑒定出主要的成分從含量角度來(lái)說(shuō)是否是構(gòu)成前香的主體尚需用配制的方法來(lái)驗(yàn)證致謝本文得到林寶材高級(jí)工程師的
8、幫助,謹(jǐn)致謝意。參考文獻(xiàn)程諸青,吳惠勤,,張桂英,江洪波分析,,何守明測(cè)試學(xué)報(bào)貴,州省輕工廳科研所茅臺(tái)酒廠茅臺(tái)酒主體香成分解剖及制曲制酒主要微生物與香味關(guān)系的研究收稿日期,,,,,,,第卷第期分析測(cè)試學(xué)報(bào)一。。,,,,中國(guó)化學(xué)會(huì)、中國(guó)地質(zhì)學(xué)會(huì)、中國(guó)光譜學(xué)會(huì)第五屆全國(guó)原子光譜分析學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)紀(jì)要由中國(guó)化學(xué)會(huì)、中國(guó)地質(zhì)學(xué)會(huì)、中國(guó)光譜學(xué)會(huì)聯(lián)合主辦,武漢大學(xué)化學(xué)系和中
