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《2_氨基_5_甲氧基苯磺酸的合成研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第31卷第3期遼 寧 化 工Vol.31,No.32002年3月LiaoningChemicalIndustryMarch,20022-氨基-5-甲氧基苯磺酸的合成研究蘇硯溪(河北師范大學,河北石家莊050091)摘 要:以對氨基苯甲醚為原料,在溶劑汽油中經磺化合成了2-氨基-5-甲氧基苯磺酸,產品收率在86%以上,且不含致癌物,溶劑回收率在95%以上。關 鍵 詞:2-氨基-5-甲氧基苯磺酸;對氨基苯甲醚;磺化中圖分類號:TQ612.1文獻標識碼:A文章編號:10040935(2002)0309702溶劑汽油
2、,以上原料均為工業(yè)品。1 前 言溶劑汽油,沸程為160～200℃,蒸餾截取180[3]2-氨基-5-甲氧基苯磺酸,是一種合成染℃以下餾份,并進行惰性處理,具體方法是在溶料的重要中間體。據(jù)調查,目前該產品的生產工劑汽油中加入適量的濃硫酸,在攪拌下使其充分藝有兩種,一種是采用鄰二氯苯作溶劑,一種是采接觸一定時間后倒入分液漏斗,靜置分層,分出廢用三氯苯作溶劑。酸,將處理過的溶劑水洗至中性。取一定量的溶鄰二氯苯具有中等毒性,有強烈的刺激性,對劑,加入質量分數(shù)為0.05%的高錳酸鉀溶液適肝、腎有損害作用,高濃度的鄰二氯苯可抑制中
3、樞量,充分振蕩,靜置分層,放出高錳酸鉀溶液與原神經;三氯苯在高溫下易發(fā)生聚合,生成較強的致液比色,若顏色深淺無變化,證明處理過的溶液中癌物多氯聯(lián)苯(PolychlorinatedBiphenyls簡稱所含的少量不飽和烴類已除凈,則溶劑為惰性。PCB)。此外,在三氯苯中還含有氯苯、二氯苯、多2.2 實驗操作氯苯等,在高溫反應條件下,這些物質也都能生成將50ml溶劑汽油和0.1mol對氨基苯甲醚多氯聯(lián)苯[1]。(12.3g),加入裝有攪拌器、滴液漏斗、冷凝器和動物實驗表明,PCB對皮膚、肝臟、腸胃系統(tǒng)、溫度計的四口瓶中,在
4、攪拌下于60℃內慢慢滴入神經系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)的病變甚至癌變都濃硫酸(6ml),使其成鹽,滴畢,在60℃保持30有誘導效應[2]。由于PCB是一類穩(wěn)定化合物,一min,然后慢慢升溫至170～175℃,在此溫度下保般不易用生物方法降解,尤其是高氯取代的異構持10h,在反應期間,不斷滴入溶劑,同時溶劑又體更是如此。因此國際市場上對化工產品中的不斷被蒸出,保持反應器內總溶劑量不變。反應結束后降溫,回收溶劑,加入少量無水亞硫酸鈉,PCB含量特別敏感,有的發(fā)達國家拒絕進口含用碳酸鈉水溶液調pH=8～9,過濾,加活性炭2gP
5、CB的產品,哪怕是痕量也在拒絕之列。為此采脫色,在濾液中加入少量無水亞硫酸鈉后用稀硫用無毒、價廉的溶劑汽油作為溶劑,合成2-氨基酸酸化至pH=2,經過濾、洗滌、烘干后得產品2--5-甲氧基苯磺酸是本工作的目的。氨基-5-甲氧基苯磺酸。2 實驗部分2.3 產品檢測產品含量的檢測采用國內現(xiàn)行的重氮化滴定2.1 主要儀器和藥品日本LC-6A高效液相色譜,美國PE-2400 收稿日期:2001212211自動元素分析儀;對氨基苯甲醚,濃硫酸,碳酸鈉, 作者簡介: 蘇硯溪(1951-),男,副教授。
6、 遼 寧 化 工 982002年3月法,用該方法測定的是總氨基值的百分含量,同時3.2 硫酸濃度與產品質量的關系采用日本LC-6A高效液相色譜儀進行檢測,兩用98%的硫酸作磺化劑進行磺化,其用量是種測試結果如表1所示。理論量的1.05～1.10倍,收率較高,操作穩(wěn)定,改表1 部分樣品質量百分含量用93%的硫酸進行磺化其效果和98%硫酸基本序號重氮化滴定法P%液相色譜法P%一致,由于被溶劑帶出的酸性水量增大,在配料時J-0198.8998.81稍微多加一點兒93%硫酸即可。
7、J-0298.7598.69J-0398.9198.87利用配制的100%硫酸進行對比實驗,用液J-0498.8398.78相色譜檢測所合成樣品,在主波峰的左側出現(xiàn)了J-0598.7898.75一個小而尖的波峰,說明2-氨基-5-甲氧基苯 元素分析(C7H9NO4S),計算值(實測值):w[6]磺酸的同分異構體含量有所增加,致使產品含(C)=41.38%(41.41%),w(H)=4.43%(4.39量降低。其結果不理想。由此進一步證明了在實%),w(N)=6.90%(6.93%)。驗中采用93%～98%的硫酸和較低
8、的反應溫度3 結果與討論較長的反應時間非常有利于產品收率及產品純度的提高。3.1 磺化溫度對產品收率的影響3.3 加入無水亞硫酸鈉是為了防止氨基的氧化苯系伯胺磺化時,若采用固相法,其反應脫水粗產品生成后有一個精制過程,而這個過程溫度一般在200℃左右,而液相法則是惰性溶劑若不對氨基進行有效的保護,就會影響到產品的與水形成共沸,將生
