磺化反應(yīng)誤差分析

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1、磺化反應(yīng)誤差分析摘要：本文主要闡述了室內(nèi)磺化反應(yīng)過程中，產(chǎn)生誤差的原因。針對近期磺化實(shí)驗過程中，平行樣之間總會存在相當(dāng)大的數(shù)據(jù)差異，進(jìn)行相應(yīng)的分析，最終分析出誤差產(chǎn)生的原因。關(guān)鍵詞：磺化、滴加速度、磺酸鹽一概述室內(nèi)的磺化反應(yīng)小試是對生產(chǎn)線上生產(chǎn)反應(yīng)流程的濃縮實(shí)驗，室內(nèi)磺化反應(yīng)的流程盡量模仿線上磺化生產(chǎn)流程。因此，磺化小試的意義也就是對線上生產(chǎn)參數(shù)的指導(dǎo)和重現(xiàn)。通過近期的磺化實(shí)驗數(shù)據(jù)表明，磺化反應(yīng)是會存在普遍的誤差的。也就是說，相同的磺化實(shí)驗產(chǎn)生的結(jié)果基本不會完全相同，甚至結(jié)果會存在非常大的分歧。針對這種現(xiàn)象，我們有必要對磺化反應(yīng)的誤差現(xiàn)象進(jìn)行系統(tǒng)的分析。針對室內(nèi)磺化反應(yīng)的流程來看，容易產(chǎn)生誤

2、差的因素有以下幾個方面：取樣、儀器的準(zhǔn)備、磺化劑的滴加速度、攪拌速度、反應(yīng)過程溫度的實(shí)際控制、反應(yīng)過程的不可控因素等等。二取樣在進(jìn)行磺化反應(yīng)的實(shí)驗過程中，原料的取樣過程是實(shí)驗的第一步，也是往往被忽視的一步，普遍認(rèn)為磺化反應(yīng)的原料，也就是原料油、溶劑、磺化劑等是均勻的。因此，在磺化反應(yīng)前進(jìn)行取樣的過程中，例如磺化劑的取用，經(jīng)常沒有考慮到磺化劑內(nèi)存著在著如酸渣這樣的影響磺化劑活性的因素，另外三氧化硫的存在狀態(tài)也會對磺化反應(yīng)存在一定得影響，液化后的三氧化硫一般都是以聚合態(tài)的形式存在的，這很影響它的活性。放置時間越長，活性越低。因此，這些處于變化狀態(tài)的原料很容易引起誤差。三.儀器的準(zhǔn)備在室內(nèi)進(jìn)行磺化

3、時間的過程中，經(jīng)常都會有滴加漏斗自己停止、側(cè)漏，攪拌速度時快時慢等現(xiàn)象，而磺化實(shí)驗又是非常敏感的實(shí)驗，如果滴加速度不穩(wěn)定，實(shí)驗放出的反應(yīng)熱就是不恒定的，實(shí)際試驗溫度肯定會有影響，甚至有時漏斗會自己停止，相當(dāng)于提前進(jìn)入老化反應(yīng)階段，老化階段發(fā)生的反應(yīng)與反應(yīng)過程是不一樣的，那么這引起的復(fù)雜的反應(yīng)過程結(jié)果將非常難以控制。磺化反應(yīng)本身用量較少，微小的條件改變都會引起較大的差別。因此，檢查儀器的嚴(yán)密性也是相當(dāng)重要的。保證整個磺化反應(yīng)過程不會出現(xiàn)意外。例如滴加漏斗的側(cè)漏,攪拌漿的匹配等，都會對整個滴加過程有嚴(yán)重的影響。四?磺化劑滴加速度磺化劑滴加過程也就是整個磺化反應(yīng)的過程，是主要的反應(yīng)流程，滴加的快慢

4、節(jié)奏是非常重要的。滴加過快會出現(xiàn)局部過熱發(fā)生過磺化以及產(chǎn)生副反應(yīng)，滴加過慢磺化時間太長，也容易產(chǎn)生副反應(yīng)。室內(nèi)試驗無法完全模擬生產(chǎn)線上的進(jìn)料過程，但也應(yīng)當(dāng)盡量滿足每一部分的原料油能夠均勻的與磺化劑接觸，達(dá)到均勻反應(yīng)的目的。現(xiàn)在的室內(nèi)磺化反應(yīng)，磺化劑的滴加速度沒有明確的計算滴加速度的方法，也沒有一個滴加快慢的標(biāo)準(zhǔn)，另外保持勻速滴加也是保證最終產(chǎn)品穩(wěn)定的必備條件。因此，滴加磺化劑的過程是磺化反應(yīng)的重點(diǎn)，也是最容易產(chǎn)生誤差的過程。五.反應(yīng)溫度一般來講，室內(nèi)磺化反應(yīng)溫度的控制是通過恒溫水浴鍋來控制的。然而，水浴鍋的控制并不能達(dá)到完全的準(zhǔn)確無誤，磺化劑剛剛加入的瞬時反應(yīng)是最主要的。隨著磺化劑的滴加，磺

5、化反應(yīng)的進(jìn)行也是放熱反應(yīng)的進(jìn)行，滴入瞬間時放出大量的熱，導(dǎo)致其周的溫度上升,最終實(shí)際反應(yīng)溫度比恒溫水浴鍋測量到的溫度要高，高出的幅度大小則是一個沒有可以參考的數(shù)值，即使通過溫度計來進(jìn)行測量，最終也不能反應(yīng)整個滴加過程的瞬時溫度。因此可以說，磺化反應(yīng)是無數(shù)個瞬時溫度不同的磺化反應(yīng)的組合，其復(fù)雜性更是不可估計，因此，這也導(dǎo)致了室內(nèi)磺化反應(yīng)的不同。六?老化時間老化反應(yīng)主要進(jìn)行的反應(yīng)是沒有反應(yīng)掉的可磺化油與絡(luò)合在磺酸上的三氧化硫之間進(jìn)行的磺化。老化時間過長使得部分產(chǎn)物又還原回去，引起反酸現(xiàn)象。因此不同的老化時間對反應(yīng)最終結(jié)果是有一定影響的。七.綜述綜合上述分析結(jié)果，室內(nèi)磺化反應(yīng)最終可能導(dǎo)致誤差的操作

6、過程是多種多樣的。但是根據(jù)以往的經(jīng)驗來看，導(dǎo)致誤差最大最明顯的應(yīng)當(dāng)是儀器的準(zhǔn)備這方面。目前實(shí)驗室使用的滴加漏斗以及攪拌器時常會出現(xiàn)不穩(wěn)定的現(xiàn)象，滴加漏斗的側(cè)漏，攪拌器與攪拌槳的不匹配導(dǎo)致攪拌過程的斷斷續(xù)續(xù)，滴加漏斗由于滴加速度的限制導(dǎo)致滴加過程的時有時無，這些非常嚴(yán)重的影響了實(shí)驗的穩(wěn)定性。另外增加實(shí)驗過程中滴加速度等方面的可控性可以有效地改善室內(nèi)磺化的反應(yīng)進(jìn)程，達(dá)到使實(shí)驗結(jié)果更穩(wěn)定真實(shí)的目的。2010年12月20日星期一