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1、第14卷第5期中國(guó)食品學(xué)報(bào)Vo1．14No．52014年5月JournalofChineseInstituteofFoodScienceandTechnologyMalv2014芝麻香型白酒中含硫風(fēng)味組分的分析張媛媛l'孫金沅張鋒國(guó)黃明泉?jiǎng)⒂衿綄O寶國(guó)1,2(北京市食品風(fēng)味化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室北京工商大學(xué)北京100048食品質(zhì)量與安全北京實(shí)驗(yàn)室北京工商大學(xué)北京100048山東扳倒井集團(tuán)技術(shù)中心山東高青256300)摘要采用液一液萃取、固相微萃取的前處理方法提取扳倒井芝麻香型白酒中的香味物質(zhì)成分．結(jié)合氣相色譜(GC)、氣相色譜一嗅
2、聞儀聯(lián)用(GC一0)及氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用(GC—MS)方法分析該香型白酒中含硫特征風(fēng)味物質(zhì)，結(jié)果表明，除了之前報(bào)道的4種含硫化合物外，還檢測(cè)到二甲基二硫醚、二甲基四硫醚、3一甲硫基丙醛、糠硫醇、二異丙基二硫、二糠基二硫醚和甲基甲烷硫代磺酸酯。其中二甲基四硫醚、糠硫醇、二異丙基二硫、二糠基二硫醚和二甲基硫代亞磺酸酯是首次在芝麻香型白酒中發(fā)現(xiàn)。關(guān)鍵詞芝麻香型白酒；氣相色譜；氣相色譜一嗅聞探測(cè)；氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用；含硫化合物文章編號(hào)1009—7848(2014)05—0218—08白酒又名白干、燒酒。是以糧谷等為原料，以右。這
3、些微量成分是決定白酒口感和品質(zhì)的關(guān)鍵『1．酒曲、活性干酵母、糖化酶等為發(fā)酵劑，經(jīng)蒸煮、糖4】。白酒中的微量成分主要包括醇類(lèi)、酯類(lèi)、酸類(lèi)、化發(fā)酵、蒸餾、貯藏、勾兌而制成¨11，是我國(guó)傳統(tǒng)的醛酮類(lèi)、雜環(huán)化合物、羰基化合物等。在眾多的微蒸餾酒，與威士忌、白蘭地、朗姆酒、伏特加、金酒量成分中．并不是所有的微量成分都對(duì)白酒風(fēng)味并稱(chēng)為世界六大蒸餾酒。中國(guó)白酒通常被分為濃有貢獻(xiàn)，且對(duì)于不同香型的白酒．這些微量成分的香型、醬香型、清香型、米香型、鳳香型、兼香型等，含量和貢獻(xiàn)也會(huì)有所不同。有研究認(rèn)為芝麻香型其中濃香、醬香、清香、米香常被稱(chēng)
4、為四大香型。大白酒中吡嗪類(lèi)、呋喃類(lèi)、噻唑類(lèi)、酚類(lèi)、硫醇類(lèi)以及家都熟悉的茅臺(tái)酒是醬香型的典型代表，五糧液、醛酮類(lèi)化合物含量較高[51，是1種復(fù)合香。現(xiàn)有的瀘州老窖和劍南春則是濃香型代表。芝麻香型白關(guān)于芝麻香白酒風(fēng)味成分分析的研究報(bào)道都缺乏酒屬于建國(guó)后的創(chuàng)新香型之一．在借鑒清香型白系統(tǒng)的闡述，相關(guān)的研究工作與醬香型等傳統(tǒng)白酒和濃香型白酒生產(chǎn)工藝的基礎(chǔ)上，將醬香型白酒相比還很薄弱，對(duì)于其特征風(fēng)味物質(zhì)種類(lèi)含量酒生產(chǎn)工藝進(jìn)一步升華、提煉而自成一家。生產(chǎn)出與酒品質(zhì)的關(guān)系等沒(méi)有深入的研究，芝麻香型白來(lái)的產(chǎn)品兼具濃香、醬香、清香3種香型
5、特點(diǎn)，且酒特征成分的研究有待突破。綜合感官有焙烤芝麻的特殊香味，風(fēng)味獨(dú)具一格。雜環(huán)化合物和含硫化合物是酒中含量較低的從化學(xué)組成來(lái)看，白酒中除了98％的乙醇和一類(lèi)物質(zhì)。它們的閾值較低，具有強(qiáng)烈的放香作水外，還含有約2％的微量成分。白酒中的微量成用同，對(duì)白酒香氣有重要的貢獻(xiàn)。對(duì)芝麻香型白酒分含量雖少，但種類(lèi)十分豐富。徐占全【3】等人用全中含硫化合物進(jìn)行深入研究．對(duì)提高芝麻香型白二維氣相色譜／飛行時(shí)問(wèn)質(zhì)譜對(duì)我國(guó)主要香型白酒的研究水平有著重要意義。在前期對(duì)扳倒井芝酒的微量成分進(jìn)行比較研究，初步鑒定出濃香型麻香型白酒中含硫特征風(fēng)味
6、組分的研究中，利用白酒的組分有l(wèi)870種，醬香型白酒的組分有浸入式固相微萃取和液一液萃取兩種前處理方法，1700種左右，清香型白酒的組分有1300種左結(jié)合氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)定性了4種含硫化合物[71，即3一甲硫基丙醇、3一甲硫基丙酸乙酯、二甲基三硫和甲硫基乙酸乙酯。首次檢測(cè)出的甲硫收稿日期：2013—05—30作者簡(jiǎn)介：張媛媛，女，1987年出生，碩士生基乙酸乙酯具有肉和堅(jiān)果的香味．是調(diào)配水果香通訊作者：孫金沅精的重要原料．這一發(fā)現(xiàn)對(duì)進(jìn)一步探究芝麻香型第l4卷第5期芝麻香型白酒中含硫風(fēng)味組分的分析219白酒的含硫特征
7、風(fēng)味成分奠定了基礎(chǔ)。在后期工裝入小瓶密封冷藏，待分析。作中，利用GC—FPD結(jié)合GC—O、GC—MS定性出其3)將酒樣進(jìn)行預(yù)處理、萃取、分離、濃縮，得他7種含硫化合物，分別為二甲基二硫醚、二甲基到酸性成分，做GC—MS分析。操作過(guò)程如下：四硫醚、3一甲硫基丙醛、糠硫醇、二糠基二硫醚、二將100mL酒樣用0．5mol／LNaHCO。調(diào)節(jié)DH異丙基二硫和二甲基硫代亞磺酸酯。至8-9，然后用二氯甲烷萃取，靜置分層，分離有機(jī)相與水相。水相用1mol／LHC1調(diào)節(jié)pH至45．1材料與方法然后用二氯甲烷萃取。將得到的有機(jī)相加無(wú)水硫1
8、．1材料與試劑酸鈉干燥過(guò)夜，濃縮到O．5mL，得到酸性成分。酒樣：扳倒井芝麻香型原酒酒樣，即1，2，3，41．3．2分析測(cè)定條件氣相色譜條件：HP一5毛細(xì)號(hào)酒樣，由山東扳倒井酒廠(chǎng)提供。管柱(30m~0．25mmx0．25Hm)；進(jìn)樣口溫度260oC．試劑和標(biāo)樣：無(wú)水硫酸鈉、二氯甲烷、乙醚、戊載氣He(99．9995％
