微波消解技術(shù)在微量元素測(cè)定中的應(yīng)用.doc

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1、微波消解技術(shù)在微量元素測(cè)定中的應(yīng)用微量元素是相對(duì)宏觀元素而言的，它雖然只占人體重量的0.05，但與人體的生理功能關(guān)系密切，微量元素的缺乏會(huì)導(dǎo)致多種疾病。微波消解以其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，在微量元素分析的前處理過(guò)程有著廣泛的應(yīng)用。1.微波消解技術(shù)生物醫(yī)學(xué)及藥物分析的應(yīng)用　生物樣品的消解是微波應(yīng)用最早的領(lǐng)域，處理樣品包括動(dòng)物、植物、食品和醫(yī)學(xué)樣品等，微波消解克服了傳統(tǒng)干法或濕法的高溫、使易揮發(fā)元素?fù)p失、費(fèi)時(shí)等缺點(diǎn)，結(jié)合眾多分析手段(如：原子吸收光譜法、ICP-AES、ICP-MS、FAAS等)，可以對(duì)微量元素及痕量

2、元素進(jìn)行分析。微量元素與人體健康的研究成為當(dāng)代醫(yī)學(xué)中引人注目的新領(lǐng)域，采用微波消解人發(fā)樣本測(cè)定元素包括：Al、Bi、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Ge、Hg、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Zn及稀土元素。我國(guó)是稀土大國(guó)，稀土的儲(chǔ)量及產(chǎn)量均占世界首位。過(guò)去認(rèn)為稀土很少，不可能進(jìn)入環(huán)境及動(dòng)植物體。稀土元素參與了自然界的生物鏈，隨著環(huán)境中稀土濃度增加，人體內(nèi)稀土濃度也相應(yīng)發(fā)生變化。因此，人發(fā)中稀土元素的分量測(cè)定，可以了解不同環(huán)境人群頭發(fā)中稀土分量的實(shí)際水平和變化，是研究環(huán)境與人體生命科學(xué)的一種良

3、好的指示性生物樣品。用微波消解樣品，采用土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品(GBW07403)進(jìn)行質(zhì)控，ICP-MS法測(cè)定人發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品(GBW07601)中15種超痕量稀土元素，測(cè)得值與標(biāo)準(zhǔn)值及參考值有很好的一致性，證明本法準(zhǔn)確可靠，填補(bǔ)了原標(biāo)準(zhǔn)樣品中僅La、Ce和Y有標(biāo)準(zhǔn)值，其余12種稀土元素?zé)o分量值的空白。[1]　測(cè)定生物樣品中的痕量元素時(shí)，樣品的制備是一個(gè)重要的課題。近年來(lái)，迅速發(fā)展起來(lái)的微波密封消解技術(shù)，利用微波輻射引起的內(nèi)加熱和吸收極化作用及所達(dá)到的較高溫度和壓力使消解速度大大加快，不僅可以減少樣品的污染和易揮發(fā)

4、元素的損失，而且樣品分解徹底，操作過(guò)程簡(jiǎn)便容易，使樣品前處理效率大大提高。[2]中國(guó)原子能科學(xué)研究院放射化學(xué)所采用WRT-3CH微波樣品處理系統(tǒng)研究微波技術(shù)在生物樣品預(yù)處理中的應(yīng)用，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)潞黨參(GBW09501)、海產(chǎn)品消解后分析并進(jìn)行國(guó)際比對(duì)，其結(jié)果準(zhǔn)確可靠。通過(guò)測(cè)定中藥中微量元素的含量的研究其對(duì)人類(lèi)正常生理功能的影響，考察中藥微量元素的藥理活性及建立中藥微量元素質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)有著重大的意義。微波制樣技術(shù)則為中藥中微量元素的提取提供了一種很好的方法，配合ICP-AES、ICP-MS、冷原子吸收、

5、FI-HG-AFS等對(duì)微量元素進(jìn)行分析。新疆大學(xué)分析中心采用WR-1C微波樣品處理系統(tǒng)結(jié)合ICP法對(duì)新疆貫葉連翹中無(wú)機(jī)元素的含量進(jìn)行了測(cè)定，該法在30min內(nèi)即可完成試樣的消解，測(cè)定結(jié)果令人滿(mǎn)意。[3]由于微波消解技術(shù)加速了樣品的分解，改進(jìn)了傳統(tǒng)的消化模式，改善了工作環(huán)境以及減輕了分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。2.微波消解技術(shù)食品及化妝品分析中的應(yīng)用　4采用微波消解植物、動(dòng)物、水產(chǎn)品、糧油谷物等樣品，利用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證方法的可靠性，測(cè)得微量元素的回收率為92～103，RSD為1.2～8。微波對(duì)食品樣品的消解主

6、要包括有傳統(tǒng)的敞口式、半封閉式、高壓密封罐式，以及近幾年發(fā)展起來(lái)大的聚焦式，配合之后的分析檢測(cè)手段AFS、AES、原子熒光法、毛細(xì)管電泳、ICP-MS、ICP-MS等。在各類(lèi)食品中有些含有對(duì)人體有害的重金屬元素，如Pb、As、Hg、Cd等，在傳統(tǒng)的干法或濕法消解很容易損失，而Al及營(yíng)養(yǎng)元素Ca、Zn、Fe等在環(huán)境、試劑、器皿中含量很高，易造成污染，這樣使得微波消解在食品及衛(wèi)生檢驗(yàn)領(lǐng)域的應(yīng)用越加廣泛。[4]天津市衛(wèi)生防疫站理化檢驗(yàn)科利用微波消解－氫化物原子吸收光譜法測(cè)定食品中的鉛，取得良好效果。[5]天

7、津市食品衛(wèi)生監(jiān)督所采用WR-1E型微波密閉溶樣系統(tǒng)結(jié)合冷原子吸收測(cè)定微量的汞，僅用10min左右即可將有機(jī)物消化完全，并可同時(shí)消化多個(gè)樣品。實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性好，添加回收率達(dá)90以上。對(duì)海(水)產(chǎn)品的研究，有利于人們綜合利用海洋(淡水)資源，保護(hù)水域生態(tài)環(huán)境。海洋生物及淡水生物對(duì)水體各種元素有一定的富集作用，其中的有害元素(如：Pt、Cd、As、Se、Hg等)對(duì)人類(lèi)的作用逐漸為人們所重視。采用ICP-MS、ICP-AES、AFS對(duì)海產(chǎn)品中微量元素的分析微波消解前處理是關(guān)鍵。中國(guó)原子能科學(xué)研究院放射化學(xué)所采用王

8、水、HF體系在WRT-3CH微波樣品處理系統(tǒng)消解海產(chǎn)品[1]同樣在國(guó)外樣品分析比對(duì)結(jié)果中取得很好結(jié)果?；瘖y品是與人們生活密切相關(guān)的輕化工產(chǎn)品，其配方中含有很多有機(jī)和無(wú)機(jī)成份。[6]其中某些金屬元素的存在將損害皮膚，有的元素甚至可以沿毛孔和呼吸道進(jìn)入體內(nèi)，對(duì)人體健康產(chǎn)生嚴(yán)重危害，化妝品中有害金屬元素含量是評(píng)價(jià)化妝品質(zhì)量的重要衛(wèi)生指標(biāo)，對(duì)化妝品的金屬元素必須嚴(yán)格限制，其中As、Pb、Cd、Cr、Bi五種微量元素危害最大，對(duì)這五種元素的分析方法有比色法、原子吸