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1、微波消解技術在測定食品微量元素中的應用楊福軍洸南市疾病預防控制中心(吉林沈南137100)【摘要】目的探討微波消解技術在測定食品微量元素中的優(yōu)越性。方法依據GB/T5009-2006,以銅為例，微波消解與干、濕法消解對測定食品微量元素結果的影響。結果微波消解與干、濕法消解在測定結果上無顯著性差異。結論微波消解技術在測定食品微量元素中具有廣泛的應用?！娟P鍵詞】微波消解微量元素應用［中圖分類號1R151.1［文獻標識碼］A［文章編號］1810-5734(2009)12-0086-02食品是人類牛存的基木要素，但是食
2、品中可能含有被污染有危害人體健康的物質。準確測定食品中的微量或痕量元素的關鍵是樣品的前處理，樣品的前處理直接影響分析結果的精密度和準確度。在先進的分析儀器被廣泛應用時，再用陳舊、落后的傳統(tǒng)消化加熱來處理樣品，就會嚴重制約現(xiàn)代分析儀器的先進性。傳統(tǒng)的干法灰化和濕法灰化操作時間長，揮發(fā)元素易損失、易污染環(huán)境。而微波消解可以克服易揮發(fā)元素的損失，微波消解具有操作簡便、溶劑用量少以及樣品消化完全的特點。因此微波消解作為一種全新的樣品處理方法已在食品、環(huán)境、化妝品等行業(yè)得到了廣泛應用。1微波消解原理微波是一種頻率范圍在3
3、00-300000兆HZ的電磁波，具有內加熱及吸收極化作用等傳統(tǒng)加熱方式不具備的獨特優(yōu)點。微波產牛的電場作用于極性分子，分子即以每秒24.5億次的速度不斷改變正負方向，分子間高速碰撞和摩擦，產生高熱。樣品因微波作用表面層不斷攪動破裂，產生新鮮表面與酸反應，促使樣品迅速消解。:1]2材料與方法[2]2.1儀器與設備：TAS-986原子吸收分光光度計（北京普析儀器有限責任公司）；MDS-2002A微波密閉消解爐（上海新儀微波化學科技有限公司）。2.2試劑2.2.1硝酸（優(yōu)級純）2.2.2過氧化氫（分析純）2.2.3
4、標準銅溶液：1.0g/mL（國家標準物質研究中心）2.3樣品消化:準確稱取0.3-0.5g樣品于消化罐內，加入一定量的硝酸和過氧化氫，晃動幾次，使樣品與消化液混合均勻，放置過夜或水浴上加熱0.5h,之后將內膽放入消化罐中，旋好蓋子。根據不同樣品設置不同的控制壓力與吋間，消化后待冷卻至常壓，開罐取岀消化液定容，待測。2.4測定:以銅為指標，依據GB/T5009.13-2003,用原子吸收法測定。3結果與討論3.1消解條件的選擇：一般以樣品全溶，得到的樣液無色透明為消化完全，為達此目的；不同樣品選用的壓力、吋間以及
5、加入的酸的種類和數(shù)量均有所不同，部分食品微波消解條件見表1Khth]Dz3表1部分食品微波消解條件KhtssUKBG(![KBHDFG2,WK6,WK8。6W3樣品分類樣品名稱取樣量(g)◎加HNO3(ml)O加H202K3控制壓力(Mpa)O消化吋間(min)KBHDZG23食品類O面粉n0.56.0O1.05,oni.oKBHDWG2》n豆類ni.5n5Kbh]農副產KI豆制品KD0.5n6.0n1.0ni.5￡35kbh》品類k》火腿腸no.5o6,on1.0n1.5￡35kbh』n生肉no.5o7.on
6、l.oKU2.0KU7Kbh］調味品KD醬油n2.0KU4.0n0.5n2.0O6kbhukii醋n2.on4.0n0.5n2.0KU5Kbh］糖果類KD白糖KU0.5O6.0H1.0n1.5o6kbh》海產品類kd刀魚n0.3◎3.0n1.0n4.0￡35.53.1.1控制壓力與消解吋間的選擇：壓力越大，吋間越長，消解越完全。但壓力過大，i］寸間過長會超出消解罐的緩沖能力，易發(fā)生危險；如果壓力過小，所需吋間長，消解不易完全；因此要多次試驗，找出最佳的壓力和時間。3.1.2氧化劑的種類:微波消解一般選用硝酸和過
7、氧化氫，也有用硝酸和高氯酸作消解氧化劑，但高氯酸與有機物易爆炸。硫酸在高壓下易損壞消解罐，鹽酸的氧化性較弱。3.1.3氧化劑用量的原則:消解所用酸太少，樣品消解不完全，用量太多，殘余的酸會產生嚴重干擾，空白值也會偏高，所以應選擇適當?shù)墓桃罕取?.2微波消解法與干、濕法消解測定結果的比較準確率與冋收率的比較測定國家標準物質：銅結果如下：表2不同消解方法測定結果的比較KhtssDKBG(![KBHDFG4,WK5。5W2測定方法OCu的標示值(mg/kg)O測定平均值n=8ORSD(%)n冋收率(％)KBHDZG2
8、]微波消解nn5.08E30.97O99.61KBHDWG2)干法消化KU5.1+0.5KU4.73KU2.47O92.75kbh』濕法消化nn5.2in1.41103.3Kbg)f3以上結果可見微波消解與干濕法消解的測定結果無顯著性差別(P<0.05),其準確度與精密度亦符合分析要求。4社結論微波消解樣品與干、濕法消化樣品的測定值無顯著性差異。微波消解吋間短，試劑用量少，污染低
